1.2 工作标准溶液的配制
分别用重量法制备2个浓度为5μg/g的五氯苯酚甲醇标准贮备液，然后乘上五氯苯酚标准物质的纯度0.995。贮备液于4℃下保存在棕色玻璃瓶中。以同样的方法制备浓度为25μg/g的［13C］同位素标记的五氯苯酚标准贮备液。取一定量的五氯苯酚储备液稀释至所需浓度，得到五氯苯酚工作标准溶液。同样方法稀释制备五氯苯酚标记物工作标准溶液。
1.3校准溶液的配制
准确称取五氯苯酚标准液和13C-五氯苯酚标记物标准溶液，根据质量浓度比为1∶1分别配制浓度为0.1、0.25、0.5μg/g的3个校准液。
1.4样品制备
准确称取1.00g样品，加入一定量的五氯苯酚标记物标准溶液和五氯苯酚标准溶液，使标准溶液的五氯苯酚含量与标记物含量比接近1∶1，混匀室内平衡2h。加入20mL 6.0mol/L硫酸溶液，混匀2.0min，加入20.0mL正己烷，振摇3.0 min，超声提取5.0min，以4000r/min离心2.0min，再将正己烷层移入另一提取管中。在水相中加入10.0mL正己烷，重复提取2次。合并正己烷层，然后徐徐加入10mL浓硫酸，旋涡混匀5min，以4000r/min离心2.0min，弃去硫酸相；用50mL 2%硫酸钠水溶液洗涤正己烷2次，弃去水相，于室温下用氮气吹至近干，加入2.0mL甲醇溶解，过0.22μm滤膜后，取样1.0μL，注入高效液相色谱-质谱联用仪测定。
1.5色谱条件
色谱柱：Eclipse Plus C18柱（100mm×2.1mm I.D.，3.5μm）；流动相：醋酸铵溶液（5.0mmol/L，pH=3.0）/甲醇=20/80（体积比）；流速为0.2mL/min;柱温：40℃，进样量1μL。
1.6质谱条件
采用电喷雾离子源ESI，通过负离子SIM模式进行；毛细管电压4kV;干燥温度350℃；干燥气流的速度为9.0L/min;喷雾器压力40.0psi。
2.结果与讨论
2.1样品提取方法的优化
对于土壤或木材中的五氯苯酚的分析一般采用索氏提取法［11］、超声法［12］、微波萃取法［13］以及快速溶剂萃取法［14］。考虑到纺织品基体的复杂性，在样品的提取中添加一些助剂，如稀硫酸［1］、碳酸钙［15］等。对于纺织品中痕量五氯苯酚的提取，本文利用多种方法进行优化，包括利用甲醇、盐酸、乙腈等溶剂进行提取，通过考察提取后的添加回收率对提取方法进行评价。用稀硫酸进行提取时，样品中含有的五氯苯酚盐能够在酸性条件下转化为五氯苯酚，提取的效率更高。因此，选用稀硫酸（6.0mmol/L）和正己烷对样品中的五氯苯酚进行提取，然后用浓硫酸对提取液进行净化，直接进行质谱分析。
2.2色谱分离条件的优化
当流动相为80%甲醇和20%的水时，五氯苯酚的保留时间为1.3min，但是色谱峰的对称性较差，对称因子仅为0.3。考虑到五氯苯酚本身的特点，以5mmol/L的乙酸铵代替水，可以大大提高色谱峰的对称性。由于甲醇和乙酸铵体系酸性较强，五氯苯酚容易离解，形成负离子，在ESI负离子模式下其灵敏度大大增加。
2.3质谱条件的优化
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