五氯苯酚属高毒杀菌剂,也是一种重要的防腐剂,常用于纺织品防腐防霉。由于其化学性质稳定、残留期长,不仅具有生物蓄积作用,且具有致畸、致癌、致突变等毒副作用。因此,世界各发达国家均将其列为对环境不利的化学品,严格限制其使用。欧盟的1999/51/EC以及REACH危险物质列表规定,产品中允许的五氯苯酚的最大浓度为10-3,特别限制其在纺织品和皮革中的应用。挪威针对消费品中有毒有害物质提出了一个限量指令,即PoHS指令,规定了消费品中18种有毒有害物质的限量要求,其中五氯苯酚的限量为0.1%。目前五氯苯酚的分析主要有气相色谱[1]、气相色谱-质谱法[2~4]、液相色谱[5,6]以及液相色谱-质谱法[7]等。近年来,液相色谱串联质谱作为一项新的分析技术广泛用于环境样品中的五氯苯酚的检测[8,9]。虽然用于五氯苯酚痕量检测的方法很多,但对于众多方法的可靠性验证以及其测量的计量学溯源性的评价是检测方法急需解决的问题。用于实验室检测方法验证的权威方法目前还没有报道。同位素稀释质谱法[10]目前被普遍认为是一种基准方法。笔者在同位素稀释质谱法的基础上结合液相色谱开发了纺织品中痕量五氯苯酚的检测方法,准确、可靠,可用于检测实验室的方法验证。
1.材料与方法
1.1材料与仪器
五氯苯酚(纯度99.5%)以及13 C-五氯苯酚(96.5%)购自剑桥同位素实验室(Cambridge IsotopeLaboratories)。甲醇以及正己烷购自Merk公司。超纯水(Milli-Q纯水系统),浓硫酸(MOS级)。纺织品试样为全棉布(实验前进行粉碎处理)。高效液相色谱-四级杆串联质谱仪(Agilent 6410),氮吹仪,超声波清洗器。