提高气质联用法检测纺织品中邻苯二甲酸酯准确度探讨

2结果与讨论

2．1仪器的准备

在使用过程中，气质联用仪一定要保证其各部位处于正常状态，每周运行一次自动调谐过程，检查质谱是否保持正常状态，其次检查仪器气体流量、气压的工作状态；需要定期老化色谱柱，清理色谱柱内残留的物质；检查进样口各部件的清洁度，保证仪器检测的准确度．

2．2气质联用定性分析

气质联用定性分析通常采用scAN全扫描方式采集样品色谱峰，由于不同的仪器决定不同的色谱分离条件，所以标准中并未给出通用的最优化色谱分离条件．因此，首先就要通过判断色谱峰的分离度、容量因子、选择因子等来优化色谱分离条件，最后确定柱效好的分离条件．[4]然后通过提取离子色谱可以判断色谱峰的纯度或查找目标化合物，完成气质联用定性分析过程．在此过程中确定最优的色谱分离条件，对提高邻苯二甲酸酯含量检测的准确度有着决定性作用．

由图1、2可以看出色谱条件的优化对目标化合物检测准确度的影响．相比图2的等宽尖峰，图l中的各个峰型拖尾现象严重，在这样的总离子流图上，对定量来说会对峰面积积分造成严重影响，使定量的准确性成倍降低．

2．3气质联用(GC—MS)定量分析

气质联用仪进行痕量分析既可采用SCAN全扫描方式获得混合物样品的总离子流图，然后通过提取样品的特征离子峰进行定量分析．也可采用选择离子检测法(SIM方法)进行定量，通过选择检测化合物的最优特征离子达到分离目的．在试验中经过配制DBP、BBP、DEHP、DNOP4种邻苯二甲酸酯类增塑剂混合标样100ug，mL的样品，分别用SCAN全扫描方式分离，提取特征离子定量检测和采用选择离子检测方法(SIM方法)，得到的4种邻苯二甲酸酯类增塑剂对应的峰面积如表1所示．

由表1可知，sIM方式是集中扫描选择的几个碎片离子峰，所得到的峰面积更大且消除了其他在气相色谱中保留时间相同物质的干扰，故定量时得到的峰没有其他物质干扰，比较干净且峰面积比较准确，可提高灵敏度，准确性更高．标准中提出单一外标法定量，但对于外标法定量，实际操作中定量分析最好建立校正曲线，如在邻苯二甲酸酯定量分析中，建立多级校正曲线可令定量更加准确．因此，在定量过程中需要配制一系列不同质量浓度的已知标准样品，用积分法测定定量离子的响应值(峰面积)，再用最小二乘法进行线性拟合，建立邻苯二甲酸酯标样质量浓度和峰面积之间的校正曲线，可在确定的线性范同内进行准确定量．旧将DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP、DIDP6种邻苯二甲酸酯混合标样配制成4个不同质量浓度级别的样品，分别按照SCAN全扫描定量方式和选择离子检测法(SIM方法)进行定量，建立它们的质量浓度一峰面积四级校正曲线．对应的校正曲线见图3、图4(其中只以DBP的校正曲线图为例)，这一过程表明DBP、BBP、DEHP、DNOP和DINP、DIDP6种邻苯二甲酸酯分别在O．2—5ug／mL和10一100ug，mL质量浓度范围内有很好的线性关系，前4种邻苯二甲酸酯线性相关系数能达到3个9以上，后两种也能达到2个9以上，具体相关线性方程见表2．

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