邻苯二甲酸酯(PhthalateEstersPAEs)又称酞酸酯，是塑料中应用最多的一类增塑剂，应用于PVC材料，可使其由硬塑胶变为有弹性的塑胶。起增塑剂的作用．在纺织品中主要应用于纺织涂层制品、塑胶印刷品、柔软性泡沫材料以及塑料制成的装饰附件．科学家认为，邻苯二甲酸酯可能影响胎儿和婴幼儿体内荷尔蒙分泌，引发激素失调，导致儿童性早熟，对生殖系统造成影响．如果邻苯二甲酸酯的溶出量超过安全水平，将可能危害儿童肝脏和肾脏．欧盟在2005年12月27日公布了第2005／84，EC号指令，限制儿童玩具及其他用品的邻苯二甲酸酯含量．25个成员国必须于2006年7月16日前将该指令转化为本国法例，并于2007年1月16日开始实行，所有制造商及进口商必须遵守有关法例．2007年10月，美国加利福尼亚州也正式立法禁止在该州制造、销售或流通邻苯二甲酸酯用量超过0．1％的玩具和其他儿童用品．2008版国际生态纺织品标准Oeko—TexStandard100中对邻苯二甲酸酯类增塑剂使用限量做了新的规定：I类婴儿产品中DINP、DNOP、DEHP、DBP、BBP、DIDP6种邻苯二甲酸酯类增塑剂总含量不得超出0．1％[1]；Ⅱ类直接接触皮肤类产品中DEHP、DBP、BBP3种邻苯二甲酸酯类增塑剂总含量不得超出0．1％．我国也在2002年颁布的GB/T18885—2002生态纺织品技术要求中规定I类婴儿产品中DINP、DNOP、DEHP、DBP、BBP、DIDP6种邻苯二甲酸酯类增塑剂总含量不得超出0．1％[2]．
目前国内对纺织品中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的检测依据是GB/T20388—2006纺织品邻苯二甲酸酯的测定[3]，该标准中阐述的邻苯二甲酸酯类增塑剂的检测原理是试样经三氯甲烷超声波萃取，提取液定容后，用气相色谱一质量选择检测器(Gc—Ms)测定，采用选择离子检测进行确证,外标法定量．本文依据该标准中检测步骤结合平常试验检测经验探讨了影响纺织品中邻苯二甲酸酯含量检测准确度的几个关键因素，从而提高GC—MS法检测的准确度．
1试验
1．1材料
根据GB/T20388—2006纺织品邻苯二甲酸酯的测定要求应准备的三氯甲烷试剂，DINP、DNOP、DEHP、DBP、BBP、DIDP6种邻苯二甲酸酯标准品，纯度要求98％，检测设备是气相色谱一质谱仪(配有质量选择检测器MSD)．由于邻苯二甲酸酯主要来源于聚氯乙烯(PVC)等塑料的材料中，所以要特别留意在整个试验操作过程中避免使用塑料材料如手套、滴管、离心管等，以防将试验外的邻苯二甲酸酯带入样品，故要全部使用玻璃器具．另外，根据检测经验，很多试剂塑料瓶盖也可能引入邻苯二甲酸酯污染，因此，在处理溶剂时要特别注意．
1．2待测样品
将含有聚氯乙烯(PVC)材料的纺织产品剪碎至5mm×5mm以下，混匀，称取1．Og(精确到0．01g)试样．
1．3提取、净化
将1．0g样品置于100mL具塞锥形瓶中，加入30mL三氯甲烷于超声波发生器f50kHz)中提取20min，将提取液过滤于50mL容量瓶中，残渣再用20mL三氯甲烷超声提取5min，合并滤液，用三氯甲烷定容至50mL，供气相色谱一质谱测定和确证．此过程中提取液过滤操作，标准中未指明如何净化，而气质联用仪检测样品前要求采取合适的净化过程，以保证样品的干净，防止损坏仪器．本研究中将提取液经滤纸过滤定容后混匀。再取一定量滤液经4000r／min高速离心机5min．该步骤的过滤过程至关重要，滤液的净化过程直接影响到仪器的检测准确度，样液的纯净度会影响到衬管壁上的污染程度．当衬管里的污染物积累到一定量时，会吸附样品造成峰拖尾／分裂或出现鬼峰，影响检测准确度．因此，要求滤液经过滤纸过滤后，再经混匀器混匀、高速离心机离心，最后进行气相色谱一质谱测定和确证，以提高检测的准确度．
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