羊绒粗仿和毛油中APEO舍量的检测

.2.3色谱条件

色谱柱:Eclipsel Pus C18:柱 (250m m×4.6 m m×5um，美国Asilnet公司);流动相:V(0.02 moL/L乙酸铵): V(乙睛):V(甲醇)=5:50:45;流速0.50 m L/min;柱温30℃.

.2.4质谱条件

离子源:EIS(+);扫描范围(m/z):100一700;毛细管电压:3侧叉);V干燥温度: 350℃;干燥气流速:.8.0L/min;喷雾压力: 35.0psi

3结果与讨论

3.1样品处理

称取样品.0.20甲醇溶解并定容至l00mL，再准确吸取1.0mL，用甲醇稀释至l00mL，进样5.0uL测定结果见图1.

3.2校正曲线

分别吸取混合标准贮备液0.05mL、0.20mL、0.40mL、.006mL、1.0mL，用甲醇定容至l0mL，此时混合标准液的质量浓度分别为5.0ug/L、20.0.ug/L、40.0. ug/L、60.0 ug/L、100.0 ug/L，进样5.0 u/L，选择分子离子峰m/z:NP-9 634.4[M+NH4]+、OP-10 66.4 [M+NH4]+、DP-10 644.4[M+NH4 ]+、DNP-9 760.4[M+NH4]+进行校正曲线的计算.标准质谱图见图.2峰面积(A)与进样量(m，ng)的线性回归方程分别为:NP-9A= 3.07×l08m+5.8xl02,r=0.9987;OP-10A=3.76×l08m+2.8×l02，r=0.9956;DP-10A=4.2l×l08m+2.4×l02，r=0.9987;DNP-9A=4.84×l08m+3.5×l02，r=0.9991.

3.3样品含量

Np-为23.2ug/L×5×10-6×100×100/0.2=5.80mg/kg=5.80×10-6，DP-10为13.1 ug/L×5×10-6×100×100/0.2=3.28 mg/kg=3.28×10-6，OP-10为24.5 ug/L×5×10-6×100×100/0.2=6.12 mg/kg=6.12×10-6，DNP-9为24.9 ug/L×5×10-6×100×100/0.2=6.22 mg/kg=6.22×10-6

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