O前言
对染浴上染过程中染料浓度进行在线(实时)监测,可以了解染料的配伍性、匀染剂的作用效果、pH值和温度的影响以及皂洗效果等。对这些基础数据的积累和分析,可使染色工艺从经验控制转向工艺参数精细化和数字化控制,使染色实时可控和染色结果精准。
近年来,我国一些生产印染控制设备的企业,如常州宏大科技集团等开发了印染生产中pH值和织物含湿率等在线测试系统,但染料浓度在线监测设备仍为空白。现有的在线自控染色设备主要针对轧染中轧液率的实时监测与控制,还不能监测染液中染料浓度的变化,这也是多年来纺织品精准染色难有突破的主要原因之一[1] 。只有掌握染料浓度在染色时的实时变化,才能制定更合理的工作流程和配方 [2-3] 。目前国际上染液浓度在线监测技术也处于起步阶段,在生产中的应用基本空白,还有很多技术问题需要解决,这将是染整工程研究的一个重要方向。
1 染料浓度的测定方法
目前,染料浓度的测定方法主要有分光光度法、液相色谱法和荧光分光光度法等 [4-6]。液相色谱法在测定混合染料浓度时,需要对样品进行分离,测定耗时较长,主要用于离线分析[7] ;荧光分光光度法要求待测组分有一定的荧光量子产率,且溶剂等共存组分对染液的荧光峰位置及强度影响很大,一般只用于极低浓度的测定[8] ;而分光光度法则可以从染浴中连续或定时采样,通过分光光度计测定染浴吸光度的变化,可实现对染色过程的实时监测,具有灵敏度高、选择性较好、测定快速、仪器价格较低、使用面广等特点 [9]。用于浓度分析的分光光度法主要有单波长、双波长、三波长、导数分光光度法等[10]。
2 分光光度法在线监测的方法
用分光光度计进行在线监测必须选用和配置合适的仪器装置。按分析原理和可选仪器来看,以下几种方法较可行,可以适应不同的需求。但经试验后发现这些装置也存在一些缺点,尚需进行改进。
2.1 流动池分光光度法
2.1.1 常规分光光度计
该方法非常简便,将普通分光光度计中的比色皿改为流动池比色皿(见图1),并配置辅助装置,使染液连续不断地进入比色皿,实现染液的实时检测。系统示意图见图2。
染液从染浴通过毛细管导人冷却器降温后,进人分光光度计的流动池比色皿中。电脑通过分光光度计的数据接口,定时读取染液的吸光度数值,实现在线染料浓度分析。
此方法对单组分染料浓度在线测定有较好的效果【1】 ,在实验室中可以实现20 s单波长的分辨率,可满足大部分染色过程的在线监测。但是,该装置存在浓度测试范围窄、多波长监测速率慢等问题,一般只用于实验室,不适合大生产应用。
2.1.2 流动注射分析仪
分光光度法的流动注射分析,其测试原理同上,只是在冷却器后采用一套自动定量加注/混合装置辅助分析溶液(见图3)。在染液测试中,该部分主要起稀释作用。
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