低甲醛树脂中游离甲醛的测定

0前言

棉织物经低甲醛树脂整理后,获得洗可穿的服用性,但低甲醛树脂整理后的织物存在甲醛释放的问题。新的强制标准GB18401—2003《国家纺织产品基本安全技术规范》对甲醛释放量进行了严格限制。整理后织物释放出的甲醛量与低甲醛树脂中游离甲醛量的大小有很大关系,准确快速测定低甲醛树脂中游离甲醛量,对生产树脂的化工厂及使用树脂的染整厂都具重要意义。

常用亚硫酸钠法测定含醛树脂中的游离甲醛量,一般使用指示剂确定其滴定终点。由于指示剂变色的pH值为一范围,且不同的化验员对指示剂变色的敏感度不同,因此不可避免地存在一定的误差。本试验采用数显精密型pH计,根据溶液的pH值变化可精确地确定滴定终点。只要严格控制测定时样品溶液的温度、滴定时间和亚硫酸钠加入量等参数,所测得的游离甲醛量的误差很小,其测定精度比指示剂法高。

1试验

1.1药品

DMDHEU树脂、醚化DMDHEU树脂、甲醛捕捉剂为工业品,盐酸、氢氧化钠、亚硫酸钠为分析试剂。

1.2主要仪器

PHS-3B型精密pH计(上海精密科学仪器有限公司), JA2003Max200电子天平(上海精科天平)。

1.3游离甲醛量的测定

1. 3. 1pH计的校正

每次测定前,用pH值9. 18的缓冲溶液校正pH计,调节温度补偿为5℃。

1. 3. 2亚硫酸钠溶液的配制

用移液管移取新配制的12.5%的Na2SO3溶液25mL,置于冰浴中冷却至5℃以下,用0. 25 mol/L的HCl调节pH值至9. 6。

1. 3. 3树脂样品溶液的配制

用电子天平准确称取25g样品于250mL烧杯中,立即置于冰水浴中冷却至5℃以下;加入25mL低于5℃的蒸馏水,用0.25mol/L的NaOH调节pH值至9.6。

1. 3. 4游离甲醛的滴定

将配制好的亚硫酸钠溶液加到入pH值为9.6的树脂样品溶液中,随即用0.25mol/L的HCl滴定pH值至9.6,记录消耗的HCl量,并按下式计算样品的游离甲醛含量:

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