螯合铁离子能力以1g螯合剂样品螯合Fe3+的量(以Fe203计)X表示,数值单位为mg/g.
2结果与讨论
2.1精密度实验
按1.4实验方法,取样品TF-510,分别用每种方法做平行实验,EDTA滴定法、Fe3+滴定法和碘量法测得结果RSD分别为2.11%、1.15%和1.7l%(见表1),由此可知,Feq商定法精密度最好,RSD最小,碘量法次之,而EDTA滴定方法RSD最大,原因是EDTA滴定法滴定终点由紫红色变为亮黄色不易观察.
2.2放置时间的影响
取样品TF-510,分别按1.4方法测定,每种方法在滴定前分别放置5、lO、20、30、40 min,结果见图1.
从图1可以看出,EDTA滴定法和Fe3+滴定法测定结果基本不受放置时间的影响,而碘量法随放置时间的延长螯合铁离子值逐渐减小.原因是碘量法测定过程中,过量的I一在酸性条件下逐渐被空气中的氧气氧化生成I2,同时体系中生成的Fe2+在酸性条件下被空气氧化生成Fe3+继续氧化溶液中过量的I一,从而导致测定结果随放置时间的延长逐渐减小.
2.3样品测定
分别对样品TF.-510、TF-133A、TF-133B进行测定,每个样品溶液平行测定3次,结果见表2.
2.4不同方法优缺点
(1)EDTA滴定法,优点为测定螯合值相对较高;缺点为终点突跃不明显,不易观察,误差较大,有时会受到样品颜色影响.
(2)碘量法,优点为终点突跃明显,误差较小;缺点为方法误差较大.引起误差原因较多,如碘离子酸性介质中被空气中氧气氧化,产物二价铁离子在酸性介质中被氧化成三价铁离子,三价铁离子继续氧化碘离子等,致使测定结果均偏低;受放置时间影响也较大.
(3)Fe3+滴定法,优点为操作简单、快速,终点明显,平行测定相对误差最小.
综合考虑,Fe3+滴定法(用磺基水杨酸显色)相对标准偏差最小,操作简单、方便且不受放置时间、样品本身颜色的影响,故测定螯合剂螫合能力时选择此法为宜.EDTA滴定法测定TF-510螯合铁能力时,由于TF-510螯合能力相对较强,在与Fe3+作用的过程中体系颜色(黄色)逐渐加深,从而影响滴定终点(亮黄色)的判定.其次,此法受样品颜色的影响,故结果相对偏高.
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