1.2.3碘量法
向一定质量的螯合剂溶液中加入过量的硫酸铁铵溶液,螯合剂与Fe3+作用,向剩余的Fe3+溶液中加入过量的KI溶液,生成的I2以淀粉作指示剂用Na2S203标准溶液滴定.
铁离子与碘化钾的氧化还原反应式如下:
2Fe3++2KI→I2+2Fe2++2K+
硫代硫酸钠与碘的反应式如下:
I2+2Na2S2O3→2Nal+Na2S406
1.3样品溶液配制
准确称取样品5.000g,加去离子水溶解,移至500mL容量瓶中定容至刻度,摇匀备用.
1.4样品测定
1.4.1 EDTA滴定法(磺基水杨酸显色)
移取1.3样品溶液5.0 mL于250 mL锥形瓶中,移入10mL0.1mol/L硫酸铁铵溶液,加45mL去离子水。再加5滴2%磺基水杨酸,用0.05mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变成亮黄色为终点,同时做空白实验.计算公式如式(1):
式(1)中,V0为样品空白消耗EDTA的体积(mL);V为样
品消耗EDTA的体积(mL);c为EDTA浓度(mol/L):M为
样品质量(g).
1.4.2 Fe扣滴定法f磺基水杨酸显色)
移取1.3样品溶液2mL于250mL锥形瓶中,加30mL水和5滴2%磺基水杨酸,用0.01mol/L硫酸铁铵标准溶液滴定至溶液由无色变成微红色为终点.计算公式如式(2):
式(2)中,y为样品消耗硫酸铁铵溶液的体积(mL);c为硫酸铁铵溶液的浓度(mol/L);m为样品质量(g).
1.4.3碘量法
准确称取样品1.000g于250mL碘量瓶中,加25mL0.1mol/L硫酸铁铵溶液、20mL20%硫酸溶液、15mL20%碘化钾溶液。暗处放置20 min后用0.1mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至溶液为浅黄色时加入2mL0.5%淀粉溶液,继续滴定至溶液从蓝色变成无色为终点,同时做空白实验.计算公式如式(3):
式(3)中,V0为样品空白消耗Na2S203溶液的体积(mL);V为样品消耗Na2S2O3溶液的体积(mL);c为Na2S203浓度(mol/L);m为样品质量(g).
1.5螯合铁离子能力表示方法
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