纺织纤维拉曼光谱定性分析法-纺织技术中心

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纺织纤维拉曼光谱定性分析法

来源：印染在线　发布时间：2012年01月04日

目前纺织纤维定性检测方法有显微镜观察法、燃烧法、化学溶解法、熔点试验法、红外光谱分析法等。这些方法都有一定的局限性和缺点。显微镜观察法和燃烧法对定性鉴别织物有一定的局限性，只能鉴别天然纤维或合成纤维大类。化学溶解法虽然能够鉴别合成纤维具体品种及与天然纤维的混纺产品，但使用的有机溶剂如苯酚、二甲基甲酰胺等，不仅对检测人员身体健康有影响，存在易燃易爆的危险，而且还严重污染环境。红外吸收光谱法虽然能较准确地定性鉴别纺织纤维，但是红外光谱分析仪对测试环境温湿度要求相当高，样品需进行干燥预处理，样品制作很麻烦，检测周期较长，不能满足快速检测的要求。

在拉曼光谱分析纺织纤维结构方面，近年的研究集中于以下几个方面:复合材料的界面和基体结构的测定［1］;再生蚕丝制备过程中，分子链规整度和取向度变化的测定［2］;丝素经酶处理后，高分子结构的变化研究［3］以及羊绒和羊毛分子结构研究［4］。而在纤维成分分析方面有如下研究:鉴别天然绿色棉和染色棉［5］;研究聚丙烯、羊毛、聚酯和一些天然纤维的鉴别方法［6－8］;对染色纤维中染料的分析［9］以及比较红外光谱与拉曼光谱对染色纤维区分的效果［10］。可见，国内外学者虽然对拉曼光谱应用于纤维分析作了大量研究，但是还没有学者提出拉曼光谱定性检测纺织纤维的系统方法。本文旨在通过分析纺织纤维拉曼光谱的特性及影响拉曼光谱分析纤维的因素，提出一套拉曼光谱定性分析纺织纤维的系统方法。

1·实验部分
    1.1实验材料
    1.1.1单组分纤维样品
    天然纤维:羊毛、蚕丝、棉、亚麻、苎麻。常规化学纤维:涤纶、锦纶(锦纶6/锦纶66)、腈纶、醋酯(二醋酯/三醋酯)、粘胶、丙纶、氨纶、芳纶、维纶。
    新型化学纤维:莱赛尔、竹浆纤维、甲壳素纤维、大豆蛋白复合纤维、牛奶蛋白纤维、聚乳酸纤维(PLA)、聚对苯二甲酸丙二醇酯纤维(PTT)。
    1.1.2多组分纤维样品
    棉/蚕丝(70/30)，棉/锦纶(77/23)，棉/涤纶(60/40)，棉/聚乳酸(63/37)，棉/大豆蛋白复合纤维(58/42)，莱赛尔/涤纶(83/17)，莱赛尔/蚕丝(55/45)，粘胶/锦纶(55/45)，腈纶/涤纶(89/11)。棉/莱赛尔/氨纶(60/37/3)，涤纶/粘胶/氨纶(78/20/2)，毛/涤纶/粘胶(54/28/18)，涤纶/粘胶/氨纶/镀金属纤维(86/11/2/1)，羊毛/涤纶/腈纶(57 /38/5)，棉/锦纶/镀金属纤维(55/43/2)，涤纶/腈纶/羊毛/锦纶(45/30/15/10)，棉/氨纶(97/3)。
    1.2实验设备
    德国Bruker公司生产的MultiRAM型FT拉曼光谱仪。
    1.3实验方法
    1.3.1纺织纤维的拉曼光谱特性
    采用FT拉曼光谱仪测试单组分织物及多组分混纺织物，获得拉曼光谱图。研究单一纺织纤维分子结构、特征基团与拉曼光谱之间的对应关系，对不同比例、不同组分的混纺织物的叠加谱图进行分析。
    1.3.2纺织纤维拉曼谱图的预处理
    对纺织纤维拉曼谱图进行预处理，即对纺织纤维的原始拉曼谱图依次经过一阶微分、校正与自动分段、零均值化变换与分段积分以及归一化，以使同一试样在不同的测试条件下测得的原始拉曼光谱变换为具有更高信噪比的标准拉曼光谱。
    1.3.3纺织纤维的定性检测
    首先从单组分样品的标准化谱图中提取特征峰的波数与强度，建立特征表和特征表库。其次采用FT拉曼光谱仪测量未知纺织品，预处理其原始拉曼谱图得到标准谱图，凭此建立特征表。再次，将待测谱图的特征表在特征表数据库进行匹配检索，找到未知纺织品包含的单组分样品，实现纺织纤维的定性分析。
    1.4实验方法
    样品测量前无需预处理，直接(或剪取少量)将其夹入FT拉曼光谱仪激光器的聚焦支架，扫描后可获得该样品的拉曼光谱，将获得的拉曼光谱导入纺织纤维拉曼光谱分析软件，即可得到定性分析结果。
    2·结果与讨论
    2.1单组分样品的拉曼光谱特性分析
    部分品种不同但化学基团结构基本相同的纤维所对应的拉曼光谱区别较少，出现这种情况的有3类:第1类为纤维素纤维，与棉纤维谱图相近的有亚麻和苎麻;第2类为再生纤维素纤维，与粘胶谱图相近的有莱赛尔纤维和竹浆纤维;第3类差别较小的谱图有腈纶和牛奶蛋白复合纤维。如图1～3所示。