1 试验部分
1．1 试剂
三级水(符合GB／T 6682规定)；C．I．直接蓝1，C．I．直接蓝71，C．I．直接红16，C．I．直接红79，C．I．酸性红42，C．I．酸性蓝59，C．I．酸性红151，C．I．分散红4和C．I．碱性绿4；直接混纺翠蓝D—BGL，直接混纺藏青D—R，直接混纺蓝D一3GL，直接混纺蓝D—BLL，直接混纺蓝D—QL，直接混纺大红D．GLN，直接混纺大红D-6R，直接耐晒艳红GB，直接耐酸大红4BS，直接混纺玫红D—FR；柠檬酸盐缓冲溶液(0．06 mol／L，pH=6．0，取12．526 g柠檬酸和6．320 g氢氧化钠，溶于水中，定容至1 000 mE)；连二亚硫酸钠溶液(200 g／L水溶液，现用现配)；叔丁基甲基醚，24种芳香胺标准物质(色谱级)；元明粉(化学纯)
1．2 仪器
气相色谱／质谱联用仪，恒温水浴锅，超声波发生器，离心机，分析天平，恒温烘箱，D 标准光源
1．3 禁用偶氨染料检测试验
1．3．1 前处理
取0．1 g(精确至0．000 1 g)染料，置于反应器中，加入17 mL预热至(70±2)℃ 的柠檬酸盐缓冲溶液，保温30 min。加人3．0 mL连二亚硫酸钠溶液，摇动，再于(70±2)℃保温30 min。取出反应器，在2 min内冷却至室温，倒人层析柱中，吸收15 min，用20 mL叔丁基甲基醚分4次洗提于反应器中，用高纯氮吹至近干。叔丁基甲基醚转移到离心管定容到1．0 mL，用超声波发生器混匀，离心机分层，立即取叔丁基甲基醚层进行气相色谱／质谱定性分析。
1．3．2 气相色谱／质谱定性分析
(1)气相色谱条件
进样口温度250 oC，DB一5(50 ITI×0．32 mm×0．30 Ixm)毛细管柱，以5℃／min的升温速率由5O℃升温至200℃，恒温2 min；再以5 oC／min的升温速率升温至280℃，恒温1 min。载气为氦气，载气流量1 mL／min，进样量为1uL，不分流进样方式。
(2)质谱条件
MSD离子源为EI源，电子能量70 eV，接口温度280℃ ，质量范围35～350 amu。取浓缩定容的样液1 uL注入色谱仪，对照芳香胺标准物质出峰保留时间和质谱图，对气相色谱／质谱总离子流图上每一组分进行定性分析。
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