2 问题与讨论
现阶段定量测量退浆废水中PVA的方法主要是分光光度法,根据波长的选择方式分为单波长和双波长两种。
单波长分光光度法测量PVA,操作较简便。废水中无干扰组分或含量相对较低时,测量结果较准确。目前,在测量规范问题上仍有以下几个问题:
(1)在选择显色体系和显色剂加入量的问题上,目前研究者选择差异较大,主要原因是吸光度的大小所受影响因素较多。研究时一般采用简单对比法:控制多个参数,改变一个参数得出该参数最优条件,接着固定该参数继续使用简单对比法得出其它最优参数条件。该法选择的试验条件代表性较差,单个数据的简单比较不能剔除多个干扰因素产生的误差。具体表现在两个方面:①如何控制显色剂的加入量:能够使其与PVA完全络合显色又不至于过量太多。②在研究显色体系的影响前必须先确定一个测量波长才能测定吸光度,然而测量波长的选择又依赖于显色体系的确定后光谱扫描得到,这就使得问题的研究变得复杂起来。笔者建议预先选定一个测量波长,然后使用正交试验结合统计原理得出最佳显色条件。
(2)测量波长通常选用690 nm。在显色条件确定后,做标准曲线时选用最大PVA标准浓度进行光谱扫描得出最大吸收波长作为测量波长。显色时间一般选择10 min-20 min即可。
(3)目前研究者普遍认为在PVA浓度较低时 (一般小于100 mg/L),应用分光光度法测量结果可靠。董丽娟在其硕士论文中采用PVA溶液梯度为 100 mg/L-1 000 mg/L测量吸光度,绘制标准曲线,得到了较高拟合度的吸光度A-PVA浓度工作曲线。分光光度法测量物质的浓度时,吸光度应在一个合适的范围内,测量结果才准确可靠。退浆废水中PVA浓度较高时,采用稀释到合适的浓度范围时测量效果最佳,但当稀释倍数太大时,由于稀释和测量中难免产生误差,会导致测量结果误差被放大。因此,选择合适的PVA浓度测定范围有待于研究,稀释废水时必须谨慎,尽量减小实验误差。
(4)退浆废水中普遍存在较高浓度的淀粉或变性淀粉,因此在定量测量PVA时需消除淀粉的干扰。研究者认为可以使用盐酸酸化水解的方法,有报道采用0.2 moL/L的HC1回流1.5 h,将混合溶液中的淀粉消解可以去除对PVA的干扰。实验表明,分光光度法测量时受样品pH值影响较大,因此废水水样经过盐酸水解后需调节pH值。
对于双波长分光光度法测量PVA时,通过选取合适的测定波长和参比波长可以有效地消除淀粉的干扰。同单波长分光光度法相比,双波长测定时同样有显色体系的选择问题,测定波长和参比波长的选择十分重要。规范两个波长的关键是显色体系的确定和光谱扫描时选定的PVA浓度。
现阶段退浆废水中PVA的定量测量,分光光度法是一种有效、可行的方法。如何规范显色体系、测量波长(双波长中测量波长和参比波长)、PVA测量范围等条件是研究的关键。我们相信随着研究的深人,这些问题将会得到有效的解决。