2.3.2GC—MS技术
GC—MS适用于纺织品中多种有害有机化合物的检测。一般用有机溶剂作提取剂,用毛细管色谱柱进行分离,由GC—MS联用仪进行定性分析,采用外标法进行定量分析j。本方法对目标化合物的检测限低于0.05mg/kg,平均回收率为86.0%~96.7%,相对标准偏差为3.87%~9.40%。
在该检测方法中,样品前处理方法的不同会影响到检测结果。例如在对纺织品中邻苯基苯酚残留的检测中,可用两种方法进行样品前处理。一种方法是提取液经浓缩定容后,用配有质量选择检测器的气相色谱仪(GC—MSD)测定,外标法定量,选择离子检测进行确认;另一种方法是提取液经浓缩后在碳酸钾溶液介质下经乙酸酐乙酰化后,以正己烷提取,再选择离子检测进行确认,此法适用于对各种纺织材料中邻苯基苯酚及其盐和酯类物质残留量的测定。当添加浓度在0.50p~g/g~5.00g/g水平时,前者的平均回收率为85.8%~94.2%,相对标准偏差为4.36%~7.51%,测定低限为0.1I.Lg/g;后者的平均回收率为85.4%~93.5%,相对标准偏差为4.20%~8.82%,测定低限为0.05I.~g/g。
3结论
(1)水萃取法是检测纺织品中游离甲醛的最实用高效的方法,实际检测中,碘量法标定甲醛原液比亚硫酸钠法准确,但要注意实际甲醛含量的校正。
(2)原子吸收法是目前检测纺织品中重金属含量最常用的方法,其中石墨原子吸收法有效检测限较火焰吸收法低,达ug(有害物质)/kg(纺织品)水平。
(3)ICP-AES法是检测纺织品中重金属较理想的方法,可同时对多种重金属元素进行检测,提高了纺织品检测效率
(4)LC-MS技术使用于中等极性以上有机物的加成分析,GC-MS技术课检测纺织品中多种有毒有机物,但是需要注意样品前处理方法的选择。
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