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纺织品中有害物质的常用检测技术比较

来源:印染在线 发布时间:2011年09月29日

(1)样品预处理。在测试时应根据情况选择预处理方法。微波消解适用于处理小于1g的样

品;湿法消化处理样品较迅速、损失小,但需使用高氯酸等强氧化剂,操作具有一定危险性;干法灰化溶解较为简单,缺点是元素损失较严重,需通过添加助剂等手段加以改进,克服其元素易于损失的弊端。

(2)灰化温度的选择。灰化温度过低,样品难以氧化分解;灰化温度太高,会导致待测元素的损失。综合考虑,灰化温度选择为530℃。

(3)助剂的使用。助剂可加速样品的氧化,使样品可在较低温度下完成灰化,减少待测元素的挥发损失。试验发现加入硝酸镁助剂,可有效克服各待测元素的损失。

(4)溶剂的选择。经比较,使用浓硝酸作为溶剂,铅、镉、铜、钴、镍的回收率均较高。

2.3纺织品中有机物的检测

在生态纺织品的检测中,有机物的检测为必检项目。目前比较先进的方法有液相色谱一质谱法(LC.MS)、气相色谱一质谱法(GC—MS)以及GAOX高效液相色谱一二极管阵列检测法(HPLC—DAD)等。

2.3.1LC—MS技术

2.3.1.1致敏性分散染料的检测

LCMS联用技术是目前用于致敏性分散染料检测的最理想的手段。LC.MS联用技术比GC—MS联用技术或HPLC—DAD(配备二极管阵列检测器的高效液相色谱)技术更适合于极性染料分析。这是因为GC—MS联用一般需要样品的衍生化,而HPLC—DAD技术的灵敏度和选择性不及LC—MS。安捷伦公司在LC.MS上建立了同时测定20种致敏性分散染料的方法,该方法以乙酸铵水溶液/乙腈为流动相,选用ZORBAXXDB—C8色谱柱,离子源为电喷雾正离子,样品检测限可达g(有害物质)/kg(纺织品)水平,线性可达三个数量级,通过精确质量数,可以得到化合物的确定信息,是一种有效的染料定性、定量分析手段。

2.3.1.2杀虫剂的检测

OekoTexStandard100和GB/T18885《生态纺织品技术要求》对相关杀虫剂作出了限量规定,共有54种杀虫剂和农药被列入控制范围。利用LC.MS可同时对这几种杀虫剂的含量进行分析,在10p~g/kg~200~g/kg浓度范围内有良好的线性响应和重现性。

2.3.1.3全氟辛磺酸(PFOS)的检测

PFOS是纺织品和皮革制品防污整理剂的主要组分,是目前最难降解的有机污染物。采用LC—MS联用技术,选择离子监测、质荷比的方法,可测定水中的PFOS含量,检测最低限可达0.05mg/L。可作为纺织品中PFOS检测的参考。

2.3.1.4阻燃剂的检测

利用LC—MS联用分析技术,选用正离子模式和ESI电离源,以m/z:110~500的碎片离子作全扫描;选用ZORBAXEclipseXDB—C183.5nl色谱柱,并以乙酸铵溶液/乙腈为流动相,进行45min梯度洗脱,能很好分离常用的4种阻燃剂,并达到要求的检测限,回收率69%~103%。

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