2.3漫反射红外光谱技术
漫反射光谱法适用于不透明,或表面不规整的固体样品的表面结构分析,它也是一种无需制样的光谱测定技术。在傅立叶变换红外光谱仪中使用该法,可以测得某些难以处理的纤维的样品的红外光谱。把纤维样品直接放在漫反射支架上,入射的红外光不透过样品而是在其表面发生漫反射,通过接受漫反射的信号形成光谱,且测定结果不受试样厚度的影响[7]。
2.4 衰减全反射红外光谱技术
近年来衰减全反射(Attenuated Total Reflectance,ATR)红外附件的应用发展极快。常规ATR附件分为水平ATR、可变角ATR和圆形池ATR,均属于多次反射。ATR技术对于分析纺织纤维样品,分析速度快、样品需求量小,而且无损、不消耗检材,其实验结果准确可靠[8]。在有效确定某一组分为参比光谱的基础上,利用差谱分析技术,能快速、有效地进行二组分混纺织物的定性分析[9]。衰减全反射红外光谱具有在长波处峰形增强,能获得尖锐的独立特征峰的特点,但需要样品给出较大光滑平面,否则不能给出良好的谱图。
2.5 OMNI-ATR红外光谱技术
上述ATR附件需要样品与晶体之间理想接触,一般用来测试柔软样品,但对于硬的或表面不规则样品如单根纤维则很难得到满意的光谱,最新推出的单次反射ATR附件--OMNI采样器则可以解决该问题(见图1)。OMNI采样器一般采用Ge作为全反射晶体材料,样品与晶体的接触面积很小,尤其适用于单丝或束丝、布、成衣等样品[10]。测试时可将样品紧紧压在晶体上,形成“点对点”接触,克服了多次内反射ATR附件晶体与样品不能紧密接触的缺点,OMNI采样器虽然只有一次全反射,但采用仪器自带软件消除背景中CO2和H2O蒸汽的干扰后,可以得到高质量的光谱。

图1 OMNI-ATR采样器
3 结语
傅立叶变换红外光谱是定性、定量鉴定各种纤维的有效手段,尤其是各种商业化其附件的应用,使得纤维的测定更加迅速、准确和灵敏,并且可以实现样品无损鉴定,为纤维检验提供了极大的便利。但单纯的红外光谱鉴别纤维也有一定的局限性,难以鉴别那些含有相同化学特征基团的合成纤维,需要使用其他测试手段进行综合分析。例如芳香族聚酯类中的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET),聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)和聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)等,红外吸收特征很难区别,可以配合使用气相色谱-质谱联用技术来准确推断出纤维的种类[11]。
参考文献:
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