(2)配制用试剂:应选用优级纯(G.R)。建议选用正规厂家生产的成套pH标准缓冲剂,可节省配置时间。
(3)贮存方法标准缓冲溶液配制后,应及时装在玻璃瓶或聚乙烯瓶中,盖紧瓶盖,放置于冰箱中冷藏(4℃左右),一般可保存2月左右,如发现有浑浊、发霉或沉淀等现象,则不能使用。一般pH为4.005和pH为6.865的溶液保存时问较长一些,pH为9.180的溶液由于易于吸收空气中的CO2,其pH值也容易发生变化。另外在用标准缓冲溶液标定pH计的过程中,一旦发现pH值与标准值出现严重偏离,则应重新配制该标准缓冲溶液,并重新进行标定。
3.2.6 pH计的标定
标定pH计时,应选择与待测试液pH值相近的标准缓冲溶液。标定的缓冲溶液一般第一次用pH=6.865的溶液进行定位,第二次用接近被测溶液pH值的缓冲液进行斜率标定,如被测溶液为酸性时,定斜率的缓冲溶液应选用pH=4.005,被测溶液为碱性时,定斜率的缓冲溶液应选用pH=9.180溶液。
一般每个测量周期内都应做一次pH计标定,如有可能,尽量做到天天标定。
3.2.7实验温度的选取
标准规定全部实验必须在相同的温度下进行,该温度应接近室温并不得高于章温5℃,实验中发现待测溶液与标准缓冲溶液在相同温度下测量对准确测定pH值非常重要。虽然pH计上都设有温度补偿旋钮,但只是补偿电极的斜率项,受温度影响的还有玻璃电极标准电位、参比电极电位、液接电位等,他们与温度并非成严格的线性关系,同时pH计的电极也需要一定的时间才能达到新温度下的平衡。另外测量电极一般在20℃--30℃时反应较灵敏,测量速度较快。所以在测量纺织品水萃取液时,温度选择在2O℃~30℃之间,并尽量应保持标准缓冲溶液的温度与待测溶液的温度一致。
3.2.8实验时间的控制
震荡结束后应及时进行检测,防止二氧化碳进入影响检测结果。本文通过实验发现对于碱性萃取液,暴露在空气中l0min,就可导致pH值结果降低0.1以上。
3.2.9测定细节的控制
(1)萃取液过滤。萃取液的过滤不要使用滤纸,使用滤纸可能会改变萃取液本身的pH值,最好使用玻璃棒滗入测试烧杯中,并尽可能保证检测过程与空气隔绝。
(2)三份萃取液的测定。第一份萃取液测定时应使电极浸于液面以下,并不断搅拌溶液以加速响应时间,待读数稳定后记录其pH值。不清洗电极直接将电极置于第二份萃取液中,待读数稳定记录其PH值,同法测定第三份水萃取液的pH值。以第二份和第三份水萃取液的平均值为最终结果,精确到0.05。
(3)严格电极清洗。在pH计测定过程中,在将电极从一试样溶液移入另一试样溶液之前,应用三级水彻底冲洗电极,直至所显示的pH值稳定为止,此过程需要相当数量的三级水,然后用滤纸将水吸干,切勿擦拭电极。
3.2.10 pH值检测结果在7.5附近应增加检验次数
按照GB1840-2003的技术要求,7.5是决定大部分纺织产品pH值是否合格的分水岭,而当pH值在7.5附近时其检验结果的不稳定性又非常之大。所以当pH值在7.5附近时,检测机构应该增加测试次数,取总的平均值作为最终结果。
综上所述,本文认为在下次修订GB/T7573—2002《纺织品水萃取液pH值的测定》标准时应增加离子强度调节剂的内容,同时各实验室在日常检验中应统一实验方法,明确实验细节,避免检验过程的差异化,各实验室也应经常进行实验比对,确保检验结果的准确无误。
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