3.2统一检验过程、注重细节把握
3.2.1样品的制备
pH值检测与样品的合理制备有很大关系,应选取有代表性的试样经过完全调试后按标准规定的质量和大小进行样品的制备。称量样品时,应保持称量盘洁净,以免其他残留物污染样品,从而影响pH值的测定。
(1)统一样品质量。由于pH值检测结果是由所萃取出酸碱性物质的多少决定的,质量越大,自然可萃取出的物质越多,因此实验中我们发现当pH值检测呈碱性时,结果会随取样质量的增加而增大,而酸性时,结果又会随取样质量的增加而减小。
(2)统一样品大小。笔者通过实验发现试样大小也会对结果产生较为明显的影响。萃取是由表及里进行的,首先萃取物理吸附在织物表面的可能影响pH值的各种物质,然后萃取与纤维以分子间力结合或物理吸附在织物内的可能影想pH值的各种物质,而与纤维交联固着在纤维中的可能影响pH值的各种物质较难萃取出来。因此当试样剪得越碎,织物的比表面积就越大,与萃取液的接触面就越大,从而使所萃取出的各种物质就更加丰富,PH值也随之改变。
3.2.2样品萃取液震荡的频率、振幅和时间
震荡的时间、频率、振幅的选取应严格按照标准的要求执行,频率选择应为往复式60次/min,旋转式30周/min,震荡时间为1h,振幅为2cm。笔者通过实验发现上述因素也会略微影响pH值的检测结果,时间延长、频率加快、振幅增加会导致萃取出的离子略微增加,从而导致PH值稍有变化。
3.2.3检测用三极水的选取
标准要求所用的检验三极水,pH值在5~6.5范围之内,最大电导率不超过2uS/cm,如果超出此范围可能会因为本身检测用水的原因而导致结果的误判。长期暴露在空气中的三极水也不能作为检验用水,因为水中的二氧化碳浓度可能偏高。
3.2.4电极的选取、有效期及其保养
(1)电极的选取因为水萃取液是由纯水制备的,其电导率很低,pH电极在测定过程中,会产生向上或向下的漂移,响应慢,无法在3~5min内保证读数稳定,应用普通玻璃电极会导致实验结果的不准确。通常采用内阻低,有大面积液界结构,较快的参比溶液渗出速度的纯水pH复合电极。复合电极的玻璃敏感膜与液接界距离近而且固定,有利于减少溶液的电阻影响并使电势达到稳定。大面积液界结构,较快的参比溶液渗出速度,有利于降低内阻以达到稳定重现的液接界电势。
(2)电极的保养正确地保养电极,可延长电极的使用寿命。电极测量浓度较大的溶液应缩短测量时问,一般不要用于强酸碱的测量,每次使用后应用三级水清洗干净并用滤纸吸干,切勿擦拭玻璃膜。放入装有保护液的浸泡瓶内存放。电极经长期使用后,如发现斜率略有降低,则可把电极下端浸泡在4%HF中3s~5s,用蒸馏水洗净,然后在KCI溶液中浸泡,使之复新。
(3)有效一般电极的有效期为1年,长期使用的电极会出现响应慢、数据漂移等特点,应及时更换新电极。
3.2.5标准缓冲溶液的配制
标准缓冲溶液是pH值测定的基础,所以配置缓冲溶液直接影响最终的检验结果。
(1)配制用水:采用三级水。配制前应预先煮沸15min~20min,除去溶解的CO2,在冷却过程中应避免与空气接触,以防止CO2的再污染。
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