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浅析纺织品中禁用偶氮染料的检测技术

来源:印染在线 发布时间:2011年09月06日

4仪器分析及维护

目前气相色谱一质谱联用法(GC/MS)是常用的检测禁用芳香胺的方法。气相色谱法对混和物的有独特的分离能力,除2,4一二甲基苯胺和2,6一二甲基苯胺不能很好分离外,其余22种芳香胺都能较好分离。质谱仪是一种灵敏度很高的、极好的定性分析仪,可确定化合物的相对分子质量、分子式乃至结构式,而且所需样品量少。在纺织品禁用偶氮染料的检测中仪器的稳定性是检测结果准确性的保证,因此如何维护和保养好此仪器也较为重要。

(1)衬管用来加速样品汽化,可以让不挥发的组分滞留在衬管内,从而保护色谱柱。但是当污染物积累到一定程度后,就会吸附样品,从而造成峰拖尾或出现鬼峰,会使仪器检测的灵敏度下降。其中衬管内经硅烷化处理的石英玻璃棉有效避免了不挥发物质进入并堵塞色谱柱,根据检测的量来更换玻璃棉。其中原装衬管中的玻璃棉柔软,“密封性”较好,少量即可,而从安捷伦公司购买的玻璃棉较粗硬,在衬管中较疏松,可多加入保证色谱柱减少污染。

(2)当图谱中杂峰较多,峰型对称性较差,拖尾严重或者色谱柱使用时间过长,可以将色谱柱进样端割去几cm,或者老化柱子,这种方式也可部分解决上述问题。当色谱柱分离效果不佳,时间使用太长需更换色谱柱。

(3)在纺织品禁用偶氮染料的检测中样品较脏,当检测样品数量较多时,有必要将混标与样品交叉进样,所测得混标的计算数据能有效控制质量,以及不断更新计算方法中的数据,确保检测结果的准确性。当检测结果有怀疑时,可以同时进两针,验证数据的重复性,有时仪器软件出现问题,进空针的情况也会出现。

(4)建立禁用芳香胺数据库川,将所测样品的图谱中的保留时间、起始时间、特征离子和限定离子及其比例等信息与所建数据库进行对比,可以减少图库的检索时间,有利于迅速地从检索结果中找出同分异构体,提高了检测的准确度,避免了检测过程中假阳性问题以及不确定因素。另外,.对阳性样品采取样卡制作的方法,有助于降低检测机构的检测风险。

5 结束语

在禁用芳香胺的检测中,由于分析设备的局限性,导致把杂质、干扰物和同分异构体误报也经常发生,为避免此类问题,必须同时采用两种或以上的色谱方法进行定性确认。为了提高检测效率和准确性,扩展禁用偶氮染料的检测方法和使用各种色谱技术和质谱联用技术尤为重要。此外,应加大染料生产企业的质量控制,避免合成过程中禁用偶氮染料的产生,对染整行业和检测方面有重大意义。

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