禁用偶氮染料检测的相关标准如下:
(1)35LMBG82.02—2《日用品分析纺织日用品上使用某些偶氮染料的检测》。
(2)35LMBG82.02—3《日用品分析皮革上禁用偶氮染料的检测》。
(3)35LMBG82.02-4《日用品分析聚酯纤维上使用某些偶氮染料的检测》。
(4)DIN53316:1997《皮革检验皮革某些偶氮染料的测定》。
2.2欧盟标准
(1)CENISO/TS17234:2003《皮革一化学测试一皮革中某些偶氮染料的测定》。
(2)EN14362-1:2003《纺织品某些源自偶氮染料的芳香胺的测定方法第l部分无需萃取的某些偶氮染料的测定》。
(3)EN14362-2:2003《纺织品某些源自偶氮染料的芳香胺的测定方法第2部分萃取的偶氮染料的测定》。
2.3中国标准
(1)目前,我国关于纺织品测定可分解致癌芳香胺偶氮染料的国家标准主要是2006年5月25日发布,2006年12月1日正式实施的国家标准GB/T17592—2006《纺织品禁用偶氮染料的测定》。此前国内存在三个检测方法标准,为GB/T17592.1~3一l998《纺织品禁用偶氮染料的检测》J,两者主要在预处理步骤及定量方法上有了较大改变。经修订后三个标准变成一个标准,保留了第1部分的气相色谱/质谱法,将第2部分的高效液相法作为一种定量方法引入,取消了第3部分薄层层析法;新标准中增加了4种芳香胺,2.4一二甲基苯胺(2.4一Xy1idine)、2.6一二甲基苯胺(2.6-Xylidine)、邻氨基苯甲醚/2一甲氧基苯胺(o—AniSidine/2一Methoxyani1ine)、对苯基偶氮苯胺/对氨基偶氮苯(4-aminoazobenzene);对聚酯纤维试样的前处理程序,作为规范性附录列入,增加了HPLC/DAD外标法和GC/MS内标法的定量方法,附录A中增加了GC/MS选择特征离子;同时删除了在反应液中添]J~NaOH及乙醚提取液中加入HCI的步骤、1998版6.3方法的可行性,以及删除了1998版试验报告中对结果的表述方法和附录C的保留时间表。
由于GB/T17592-2006是依据欧盟标准修订的,与EN14362:2003在预处理过程上与之相差无几,主要差异为:①提取液国标以乙醚代替欧标的叔丁基甲醚,虽然降低了成本,但由于这两种溶剂对芳香胺的溶解性能存在差异,因此根据这两种标准得出的分析结果可能存在差异;②欧盟标准规定经提取柱吸附过滤后的洗脱液必须是澄清的,否则应加入溶剂进行洗脱,若还不能得到澄清液,则必须重新取样处理,此规定充分保证了提取液的质量,以便能满足最后的仪器分析要求。③乙醚的洗脱方式不同,GB/T17592—2006的洗脱方式是4×20mL,欧盟的EN14362:2003标准四次洗脱方式为2×10mL、1×20mL、1×40mL,在实际试验操作下发现国标的洗脱并不能完全将芳香胺洗脱下来,而欧盟最后直接加入40mL乙醚进行洗脱能够保证芳香胺被洗脱完全,减少损失,提高试验数据的准确性。
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