2.4测试方法
2.4.1染色方法
采用毛用活性染料染色的方法。染色配方:DoractiveWN3BR为2%;硫酸铵为2%;平平加0为0.5L。工艺:85℃,浴比1:50。
为了去除棉织物上未反应的吸附染料,染色纯棉针织物用2g/L平平加O和500g/L尿素的水溶液在75℃下以1:50浴比漂洗30min,自然晾干。
2.4.2标准曲线
配制0、0.3、0.6、1.0mg/L的一系列不同壳聚糖质量浓度标液,按2.3方法制备棉织物标样,按2.4.1方法染色后用测色光谱仪在630nm处测定其K/S值,每个测定4次,以K/S值的平均值与壳聚糖的含量绘制标准工作曲线。
2.4.3壳聚糖含量测定
用氮元素分析仪,由氮元素含量计算壳聚糖含量。计算公式为
壳聚糖含量=(整理后棉织物的含氮量一纯棉织物的含氮量)/纯壳聚糖的含氮量×l00%
2.4.4样品测定
含有壳聚糖棉织物按照2.4.1方法染色后用测色光谱仪在630nm处测定K/S值,每个测定4次,取其平均值,从标准工作曲线中查得棉织物中壳聚糖的含量。
3结果与讨论
3.1染色织物得色深度检测的波长选择
用DatacolorSF600X测色光谱仪以等间隔l0nm选择波长,对染色棉织物进行K/S值的测定,然后以波长为横坐标,/S值为纵坐标作图(见图1)。可见,DoractiveWN3BR活性染料染色纯棉针织物在波长630nm附近有最高色深值,因此本文选择波长630nm来测定染色织物的K/S值。
3.2活性染料与壳聚糖反应时间的选择
按照2.4.1方法对壳聚糖整理纯棉针织物进行染色,即采用DoractiveWN3BR染料为2%,硫酸铵为2%,平平加O为0.5g/L的染液配方,以1:50浴比和85℃温度下分别反应20、40、60、80min后测定K/S值。K/S值与染色时间的关系见图2。结果表明,60min后K/S值基本达到稳定的最大值。本文选用反应时间为75min。
3.3染色法测定壳聚糖含量的标准工作曲线
按2.4.2方法绘制标准工作曲线,见图3。在本文实验的测定范围内,K/S值与棉织物中壳聚糖含量(见表1)呈良好的线性关系,回归方程为K/S=0.6874C+0.1946(C为棉织物中壳聚糖含量,%),线性相关系数R=0.9928。当壳聚糖含量为1.0%时,重复测定4次的相对标准偏差为0.3729%。
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