2.7回收率和精密度
图1中,5块阳性纺织品的10次平行实验结果RSD值都小于10%;向阴性涤纶织品中分别添加5、10、50mg/kg的22种分散染料进行加标回收实验,10次平行实验结果的RSD值都不大于8.4%,回收率都在86.4%~98.7%之间,且加标样品中残留物的SRM特征子离子丰度比与标准物基本一致,满足质谱方法的确证要求。
2.8样品分析
将研究建立的方法应用于实验室的日常分析,根据化合物的色谱保留时间、光谱特征吸收波长(见表1)和SRM子离子丰度比值进行鉴别。在连续2个月的进样分析期间,用这种方法对510个样品进行分析测试,Ft常维护是每天用甲醇冲洗仪器系统1次以及仅有的1次更换保护柱,这表明了该方法具有较好的稳定性和系统较强的抗干扰能力。
在分析测试的51O个样品中,有41个样品检测出致敏的分散染料,检出的有害分散染料频率是:分散黄23(15个样品)、分散橙37/76(10个样品)、分散蓝106(5个样品)、分散黄3(2个样品)、分散红1和分散橙1(都为1个样品)。对照标准曲线,对LCPDA中的色谱峰面积进行插值计算,外标法计算出阳性样品中检出染料的含量在38.2~2015mg/kg之间。检出的有害分散染料不仅存在于面料中,还存在于衬里布、裤料、帽子以及一些辅料中,如缝纫线和拉链边布。
3结论
用1.8m细粒径液相色谱柱分析法可有效提高目标物与杂质的分离效能,降低杂质的干扰。此外,依据染料的特征吸收光谱和串联质谱可提供的分子结构信息,可准确地测定纺织品中的22种有害分散染料。加标回收实验和阳性样品重复实验的结果表明,该方法回收率高,精密度好,技术指标符合分析方法要求。与德国标准DIN54231用超声波辅助甲醇提取和5m色谱柱分离测定纺织品中9种分散染料的方法相比较,氯苯蒸汽回流提取方法更稳定,提取效率更高,1.8m色谱柱的分离效率更高,分析时间更短,且检测灵敏度更高,满足生态纺织品的检测要求。
<<上一页[1][2][3][4][5]