中。本文对常规的索氏提取法进行改进，设计一种全新的氯苯回流提取方法：将样品直接悬置于提取溶剂上方，利用高温的氯苯蒸汽循环提取织物上的染料。而在索氏提取中，常用滤纸或纤维套管装载样品，本文的方法可有效避免染料对滤纸或纤维套管的沾色。在氯苯蒸汽回流提取实验中，染色样品化学纤维上的颜色都逐渐变浅直至无色，表明纤维上的染料被完全剥离提取下来。
将5块阳性样品(其中2块样品都含有分散黄23)分别用氯苯蒸汽回流法和DIN54231的超声法处理，提取液用LC-PDA定量分析，并对l0次平行测试结果进行统计分析，结果见图1。图中显示，经氯苯蒸汽回流提取后，样品中分散染料的检测值为超声提取结果的2．3～11倍，表明本文方法提取效率更高。此外，本文方法的平行测试结果的相对标准偏差值(RSD)都小于10％，而超声法的RSD值较高，达17．8％～28．4％。这可能是由于在超声容器中超声能量分布不均匀所致，因此，相比较DIN54231规定的超声波辅助甲醇提取方法，本文研究的氯苯蒸汽回流提取方法更稳定，提取效率更高。
2．2色谱分离条件的选择
使用1．8m固定相的液相色谱柱，在超高压条件下可提供较高的分离效率，有效提高色谱分离度。图2示出了质量浓度为0．5mg／L的22种分散染料混合标准溶液的LC—PDA色谱图。可看出，除分散蓝7(1号峰)和分散红11(2号峰)，其余的20种化合物都实现了基线分离。然而对于这2个共流出化合物，分散红11可在420nm下检测，分散蓝7在640nln下具有较高的检测灵敏度，而且这2种化合物在这2个波长下互不干扰，这样就可通过不同检测波长来实现这2种化合物的分离。
除提供较高的分离度，1．8I．zm色谱柱也提供了较快的分离速度，对22种染料的每次进样分析时间为15min(包括色谱柱平衡时间)，而DIN5423I标准中所用的传统5txm色谱柱需用40min分离9种染料，分析时间缩短了近三分之二，大大提高了分析效率。此外，在快速分离过程中，每个分析物的峰形和色谱保留时间都未发生显著变化，显现了较稳定的分离性能。
2．3光谱检测
分析物包括8种蓝色、6种黄色、4种橙色、3种红色和1种棕色的染料。PDA检测器对每种化合物都扫描，采集得到在200～700nm范围内的紫外一可见光吸收光谱图(图略)。样品分析的色谱保留时问及其对应的光谱图，都有助于分散染料的定性分析。表2列出了每种染料在紫外光区和可见光区的特征吸收波长。为获得较好的检测灵敏度和选择性，最好在分析物的特征吸收波长处检测。由于PDA检测器最多提供3个检测波长通道，为避免紫外区域的吸收干扰，并作为妥协，选用420、570、640nm等3个可见光波长来同时检测22种染料：在420nm下检测分散黄9、1、3、39、49、23，分散橙3、37／76、1、149以及分散红11和分散棕1等l2种染料；在570nm下检测分散红17、1，分散蓝102、35、124、26等6种染料；在640nm下检测分散蓝7、3、106、1等4种染料。
2．4质谱鉴定
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