1．2标准工作液制备
准确称取各种染料的标准物质(精确至0．01ms)，用甲醇为溶剂准确配制得1．0g／L贮备液，于一18℃避光保存。以甲醇为溶剂，对贮备液进行梯级稀释，配制22种染料的混合标准工作溶液，每种染料的质量浓度为1mg／L(于4℃保存4周)。
1．3样品前处理
取代表性样品，剪成3cm×1cm的细条状，混匀。称取1．0g，精确至0．01g，用无色纱线扎紧系于提取装置的金属钩上，垂直置于20mL沸腾的氯苯上方30min。用平板电炉加热，样品被氯苯的蒸汽包围萃取染料，经过冷凝管冷却，氯苯形成回流。提取液用旋转蒸发仪去除试剂，残留物用10mL甲醇定容，用0．20lxm聚四氟乙烯薄膜过滤至样品瓶中，用LC．PDA—MS／MS分析。
1．4色谱条件
色谱柱：ZorbaxEclipseC18反相色谱柱(100mm×2．1mm，1．8m，最大承受压力为6×10Pa)，带有1．8m保护柱(均为美国Agilent公司)，柱温为40℃；流动相：甲醇和乙腈的混合溶剂
(体积比为40：60)(A)和10mmol／L乙酸铵溶液(B)。梯度洗脱：初始7min内A从10％线性增至55％，8～9min内再增至95％并保持2．5min，A在12min变为5％，并保持至15min；流速为300~L／min，进样量为5L。
l.5光谱条件
扫描速率为40Hz，采集波长为200～700nm，检测波长为420、570、640nlTl。样品经色谱柱分离后流入PDA光谱检测器，再直接导人带有电喷雾离子源(ESI)接口的质谱仪。
1．6质谱条件
喷雾电压：4．5kV(ESI+)，3．5kV(ESI一)；鞘气：N(纯度为99．99％)，16L／min；辅助气：N(纯度为99．99％)，4L／min；碰撞气：Ar(纯度为99．999％)，23．79Pa；毛细管温度为350℃。扫描模式：选择反应监控(SRM)，扫描离子对(母离子／子离子)及碰撞电压(见表2)；离子对扫描时间为20ms，离子对切换时间为5ms，离子扫描宽度为0．01。
2结果与讨论
2．1提取方法的选择
分散染料及其染色的涤纶等化学纤维都为憎水性物质，在工业染色过程中，染液中的染料在正常状态下难以渗入纤维而上染，所以一般都外加高温高压等特殊条件以增加染料与纤维的亲和力，并产生较好的染色牢度。德国检测标准DIN54231规定在70℃超声水浴中用甲醇提取纺织品中的9种分散染料。由于超声波可促进和加速提取过程中的溶解和过滤等步骤¨，该方法操作简便，试剂消耗少，但超声波辅助甲醇提取方法(超声法)是一种温和的提取法，样品即使经多次超声提取，纤维表面仍有颜色，表明仅部分染料从纤维上转移到提取溶剂
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