1.3.2酸性可染腈纶标准溶液的配制
准确称取酸性可染腈纶纤维0.1g,在室温下溶于二甲基亚砜(DMSO)中,稀释至50omL容量瓶中,此溶液即为纤维溶液,溶液质量浓度为0.2g,L。配制染料溶液:称取纯化的酸性大红GR50IT lg,用前面步骤所配制的纤维溶液溶解,稀释至100mL容量瓶中摇匀,此溶液质量浓度为0.2g/L,含酸性大红GR0.5,将此溶液简称为染料溶液①。取2mL染料溶液①置于容量瓶中,用纤维溶液稀释至100mL,得到染料溶液②,溶液质量浓度为O.2g儿,含染料0.Olmg。
1.3.3绘制酸性可染腈纶的标准工作曲线
以染料溶液②和纤维溶液按表1的比例用滴定管配置一组染料/纤维不同质量百分比的标准溶液,在酸性大红GR的最大吸收波长处,以纤维溶液作空白溶液,测各标准溶液的吸光度数值。然后以吸光度数值为纵坐标,染料/纤维质量百分比为横坐标,绘制标准工作曲线。
1.3.4酸性染料可染腈纶纤维染色
染色工艺处方:酸性大红GR2%(owf),酸性可染腈纶纤维样品1g,染色温度100℃,染色时间4h,浴比1:100,氯化钠0.05g,稀硫酸以及醋酸,醋酸钠调节染浴的pH值。
染色步骤:称取提纯染料0.02g置于烧杯中,用水溶解染料,然后用醋酸,醋酸钠以及稀硫酸调节pH至值3,配成100mL染液。称取氯化钠0.05g及纤维1g置于三颈瓶中,倒入染液并将其在回流系统染浴中染色4h;之后取出染色后的纤维,用清水冲洗,置于烘箱中烘干,以备作纤维饱和值测定。
1.3.5酸性可染腈纶染色饱和值的测定
准确称取染色后纤维10mg,用二甲基亚砜(DMSO)溶解在50mL容量瓶中,此溶液每毫升含纤维0.2H1g,以原无色纤维溶液作空白,测得光密度数值,在该样品的标准工作曲线上找到相应的染料,纤维质量百分比值,即为被测纤维的饱和值(每个样品溶解5份,取平均值);但原染色纤维称得重量为纤维和染料二者的重量之和,故实际的染色饱和值应以下式修正:
饱和值S=X(1+X)
式中:X为在标准工作曲线上查得的染料,纤维质量百分比,最后还要折算成分子量为400的染料的染色饱和值s。
2结果与讨论
2.1酸性可染腈纶样品的标准曲线
3个酸性可染腈纶样品按表1的浓度比例配制标准溶液,在紫外分光光度计上测定吸光度值,绘制的标准工作曲线如图1所示。.
2.2酸性可染腈纶染色饱和值的计算
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