刘丽萍，俞晔目前，甲醛的测定方法有分光光度法、电化学方法和色谱分析法等。其中，分光光度法中的乙酰丙酮法因操作简便、稳定性好，而被许多国家用来检测纺织品中的甲醛含量。其测定的主要原理是：在过量铵盐存在下。甲醛与乙酰丙酮反应，生成黄色化合物，然后比色定屠。但该方法易受萃取液不纯及其它物质的干扰，对易褪色纺织品中的游离甲醛无法准确定量。液相色谱法具有较强的分离效能，不易受样品基质和颜色的干扰，本试验以2，4-二硝基苯肼(2，4-DNPH)与纺织品水萃取液中甲醛衍生，生成的二硝基苯腙(DN-PH)不经溶剂萃取，用HPLC-DAD(高效液相色谱-二级管阵列检测)直接测定甲醛。

1 试验1．1主要仪器高效液相色谱仪[配有二极管陈列检测器(DAD)]；注射式滤膜(0．45μm)；分析天平(感量为0．1mg)；恒温水浴振荡器。1．2色谱条件色谱柱 ZORBAX C18 3．5μm(150 mm x4．6 mm)，或相当型号色谱柱；柱温40℃；流动相乙腈／水为75／25；流速1 mL/min；检测波长356 nm。1．3试剂(1)乙腈(HPLC级，>99．9％，德国Sigma公司)试验用其它试剂均为分析纯．所用水为经超纯水发生器处理的二次蒸馏水(HPLC级)。(2)甲醛标准储备液(100 mg／L) 由国家标准物质中心提供，存放于4℃冰箱内。(3)衍生试剂 称取0．05g的2，4-二硝旗苯肼(2，4-DNPH)，置于100 mL容量瓶中，用适量的色谱纯乙腈溶解，并定容。(4)染料 直接耐晒蓝B2RL、直接耐晒大红4BS、弱酸性深蓝6B、弱酸性艳绿5R、活性黄B-3RD、阳离子金黄X-GL(250％)。1．4试验步骤1．4．1样品前处理称取已剪碎的样品(0．5cm×0．5cm以下)1．000 g，放人250 mL具塞碘量瓶或三角烧瓶中，加入100 mL水，盖紧盖子，

2 结果与讨论2．1样品前处理由于湿度会影响样品中的甲醛含量，因此样品必须密闭封存。按GB／T2912．1—1998《纺织品甲醛的测定第1部分：游离水解的甲醛(水萃取法)》测定，并未规定试样剪碎后的具体尺寸，但通过试验发现，试样剪得越碎，织物的比表面积就越大，与萃取液的接触面越大，检测结果相应精确，本试样尺寸在0．5 cm×0．5 cm以下。2．2检测波长的选择