刘丽萍，俞晔2．4标准曲线、检测限 将甲醛系列标准溶液的衍生物注人高效液相色谱仪进行测定，以色谱峰面积为纵坐标，质量浓度为横坐标，绘制标准曲线(见图3)。在0．10～10．00 mg／L甲醛质量浓度(换算至织物中甲醛含量为10~1000 mg／kg)范围内，峰面积响应值与质量浓度呈线性关系，回归方程为Y=297．679 657 x-7．042 615 6，相关系数r=0．999 92。 图3甲醛标准工作曲线 按该方法，对空白样品进行10次测定，对组分背景噪声标准偏差3倍所相当的含量值，即为检测限，本方法检出限为0．025 mg／L(换算至织物中的甲醛含量为2．5 mg／kg)。2．5色度的影响 为了解本试验方法在测定纺织品中游离甲醛时是否受萃取液色度的影响，选取几类常用染料，分别配制成0．01％水溶液，模拟易褪色纺织品的水萃取液，加入已知浓度的甲醛标准溶液验证，发现其回收率在89．65％～100．80％。结果见表1。表1色度影响结果2．6与国家标准方法比较 选用不易褪色纺织品分别采用HPLC法和乙酰丙酮比色法[GB／T 2912．1一1998《纺织品甲醛的测定第1部分：游离水解的甲醛(水萃取法)》]，检测结果见表2。两组数据的相关系数R2=0．999 3，置信水平为99．9％，表明两种方法所得的结果无显著差异。 表2 HPLC法与国家标准方法比较2．7样品分析和回收率 将纺织品水萃取液衍生反应后进行HPLC测定，同时进行加标回收试验。由于常规的标准添加法可能会导致甲醛与纺织纤维的结合，从而影响回收率的测定。因此，本法采用在萃取液中加入不等量的甲醛标准溶液进行回收率试验。表3为样品的测定结果和回收率。其中，每个样品测定6次，取平均值，其甲醛的回收率在89．50％～101．69％，说明方法可靠。 表3纺织品测定结果和回收率2．8精密度试验