邵玉婉，邵超英，张琢O 前言多溴联苯和多溴联苯醚(以下分别简称PBBs和PBDEs)是一类添加型阻燃剂，因具有优异的阻燃性能和低廉的价格，而广泛应用于纺织、电子电器和塑料等高聚物的阻燃处理。但是，PBBs和PBDEs是典型的持久性有机污染物，在环境中稳定、不易降解，能长距离迁移并可在生物体中蓄积。PBBs和PBDEs类化合物能干扰内分泌，影响甲状腺激素和性激素；并在燃烧时会产生毒性更强的多溴联苯二嗯英和多溴联苯并呋喃，具有潜在的致畸、致癌性嵋J。因此，欧盟指令76／769／EC和2003／11／EC、生态纺织品标准Oeko-TexStandard 100和欧洲玩具标准EN71等，均对PBBs及PBDEs中的五溴联苯醚和八溴联苯醚阻燃剂在纺织品中的使用进行了限制。基于多溴联苯和多溴联苯醚类阻燃剂残留的危害性，其分析监测和寻找替代物问题已引起广泛重视。研究大多集中在海洋和河流近岸沉积物中PBDEs的污染状况调查，以及电气产品及生物样品中PBDEs的测试方法等。关于纺织品中PBBs、PBDEs的检测，目前尚无统一的标准。EN71-11推荐的方法，采用LC-MS联用分析技术，超声波乙腈提取，所用溶剂毒性较大，且方法的灵敏度较低。国内对纺织品中PBBs、PBDEs类阻燃剂的检测方法报道较少。李丽霞等在纺织品多种阻燃剂的测试方法研究中，采用甲苯索氏提取、气-质联用检测，其处理耗时长，灵敏度也不甚满意。由于PBBs、PBDEs有10种溴取代产物，共209种同分异构体，故难以全部检测。因此，综合考虑了阻燃剂组分和纺织品中PBBs、PBDEs的使用情况，以及国内实验室条件，本课题选择了8种具有代表性的PBBs、PBDEs单体(四溴联苯B-52，五溴联苯B-103，六溴联苯B-155，八溴联苯B-250s，四溴联苯醚E-47，五溴联苯醚E-85，七溴联苯醚E-183和八溴联苯醚E-205)，进

1 试验1．1仪器与试剂仪器 Agilent 6890N气相色谱仪，配备μ-ECD检测器，19091J-413 HP-5毛细管色谱柱(30 m×0．32 mm×0．25μm)(美国安捷伦公司)；SCQ-8201超声波振荡器(上海声彦超声波仪器有限公司)；EYELA N-1001旋转蒸发仪(上海爱朗仪器有限公司)；HGC-12A氮吹仪(天津恒奥科技发展有限公司)；METTLER TOLEDOAB204-S电子天平(梅特勒-托利多仪器上海有限公司)。试剂 本试验所用试剂除特别说明外，均为分析纯。PBBs、PBDEs标准品(Accustandard公司)，四溴联苯B-52(纯度99．9％)，五溴联苯B-103(纯度99．2％)，六溴联苯B-155(纯度99．3％)，八溴联苯B-250s(50μg/mL ，Tech mix)，四溴联苯醚E-47(50μg／mL，100％)，五溴联苯醚E-85(50μg／mL，纯度98．5％)，七溴联苯醚E-183(50μg／mL，纯度100％)，八溴联苯醚E-205(50 mg／mL，纯度99．6％)；丙酮(国药集团化学试剂有限公司)，二氯甲烷(上海试剂一厂)，正己烷(优级纯，杭州炼油厂)，浓硫酸(国药集团化学试剂有限公司)。1．2样品制备