邵玉婉，邵超英，张琢2．1．3萃取剂体积条件的优化 在正交试验中，确定萃取剂体积35 mL，连续萃取3次。为了节省溶剂，进一步对萃取剂体积进行单因子试验。保持萃取时间10 min和萃取次数3次，改变萃取剂体积(见表6)，试验结果见图2。表6体积单因子试验方案 图2体积单因子试验 由图2可见，方案2的萃取效果最差，而方案1、3、4的萃取效果接近。因此，采用的试验方案为：第一次萃取剂体积为30 mL，第二次20 mL，第三次10 mL，即可用较少的溶剂体积得到较满意的试验结果。2．2气相色谱测定条件的确立 在8种PBBs和PBDEs混合物的气相色谱分析方法研究中，由于四溴联苯醚和五溴联苯在HP-5毛细柱上具有相同的保留时间，同时八溴联苯和八溴联苯醚属于高溴取代物，沸点高，较难出峰。因此，要使E-47和B-103获得满意的分离，以及使B-250s和E-205出峰，是本测试的两大难题。研究发现，较低的载气流速和较低的温度对分离E-47和B-103有利；另一方面，较高的流速和温度有利于B-250s和E-205的出峰。图3显示了E-47和B-103在不同载气流速条件下的分离情况。 图3不同载气流速条件下E-47和B-103的分离 由图3可见，流速的降低对分离E-47和B-103有利。根据式(1)分离摩计算公式：式中：tR1——第一种物质(E-47)的保留时间； tR2——第二种物质(B-103)的保留时间； W1——第一种物质(E-47)的峰宽； W2——第二种物质(B-103)的峰宽。 当流速V=0．5 mL／min时，E-47和B-103的分离度R≈1，基本达到了分离的要求。 为了保证B-250s和E-205出峰，选择流速程序中先低速后加大流速的方法，并在升温程序后段设置一个

先降温后升温的程序，以避免B-250s和E-205在高温下的损失。 通过采用流速梯度和柱温梯度联合方法，完成了8种PBBs和PBDEs混合物的气相色谱分离和检测。依据1．3节中的色谱分析条件，得到的分离谱图如图4所示。