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保险粉含量的测试

来源:印染在线 发布时间:2010年07月09日
碘滴定法:将靛蓝溶液与甲醛的混合溶液(由15mLHCHO、25mL 2mol?筑LHAC、12mL 25%NaCl混合而成)进行化学反应,将保险粉转化成雕白粉,再用标准碘溶液和雕白粉反应,以淀粉溶液为指示剂,到终点时,过量的碘使淀粉溶液变色。反应式如下: Na2S2O4+2CH2O→Na2S2O4·2CH2O Na2S2O4·2CH2O+H2O→NaHSO3·CH2O+ NaHSO2·CH2O NaHSO2·CH2O+2I2+2H2O→NaHSO4+4HI+HCHO 用100mL量筒取52mL甲醛混合液于100mL容量瓶中,用10mL移液管移取10mL靛蓝染液也放入100mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀,过滤,取50mL滤液于250mL锥形瓶中,加入一定量的淀粉指示剂,用标准碘溶液进行滴定,终点为溶液变成墨绿色。 计算公式:假设I2溶液为c mol?筑l,消耗I2溶液为v ml,则Na2S2O4含量(g?筑l):(cv×10-3÷2)×174×(100÷50)÷(10×10-3)=17.4cv。如果I2溶液为0.05mol?筑L,则Na2S2O4含量(g?筑L)=0.87v  电位滴定分析法:靛蓝染液是个氧化还原体系,其还原电位一般在 -750mv~-850mv左右,在这个体系中若加入氧化剂,优先反应的是保险粉,当保险粉消耗殆尽时才与其他电位更高的物质,如:靛蓝隐色体、硫化钠(电位-550mv左右)等。 滴定剂可以用碘溶液、次氯酸钠溶液、铁氰化钾溶液等,在此我们用铁氰化钾溶液。铁氰化钾溶液作为滴定剂具备许多优点,铁氰化钾纯度高,不吸湿,当量大,本身可作为基准物质。铁氰化钾的水溶液很稳定,
0.1mol?筑LK3Fe(CN)6溶液避光保存,数周内浓度不变,它的碱性溶液在较高温度下也很稳定。 取100mL染液 于250mL 烧杯中,放入搅拌子,将烧杯置于电磁搅拌器上,插入铂电极(指示电极)和饱和甘汞电极(参比电极)或者复合电极,开动搅拌器搅拌以不起漩涡为宜,慢慢加入0.1 mol?筑L或 0.5 mol?筑L铁氰化钾溶液进行自动电位滴定。在进行电位滴定时,每加入一次滴定剂测量一次电位,当电位发生突变后再加入少量滴定液得到一系列的滴定剂用量(V)和相应的电位(E)数据。以加入滴定剂的毫升数(V)作横坐标,电位(E)作纵坐标,绘制E— V曲线,曲线上 的转折点即为等当点,滴定终点通过电位突跃来控制。曲线转折点所对应的体积即是终点所需滴定剂的体积。也可以用二阶微分法求出铁氰化钾溶液终点时的准确体积数。

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