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纺织品中甲醛测定的方法改进

来源:中国纤检 发布时间:2010年07月21日

分光光度法因所用设备简单、易于普及和操作简便、易于掌握等优点,在教学、科研和生产等方面得到广泛应用[1]。国家标准GB/T 2912.1-2009[2]和GB/T 2912.2—2009[3]规定,纺织品中甲醛含量采用水萃取法和蒸汽吸收法提取;采用乙酰丙酮显色,分光光度法测定。对于提取液颜色深的样品,甲醛测定的准确度往往会受到影响。高效液相色谱法虽能克服颜色对测定的影响[4],但因设备较贵和操作方法不易掌握等原因,致使其应用受到一定影响。本文用水蒸汽蒸馏分离、活性炭吸附或活性炭吸附并水蒸汽蒸馏分离方法对标准进行改进后,探讨消除提取液颜色对测定甲醛的影响。

1 实验内容1.1 主要仪器和试剂1.2蒸馏分离装置:平底烧瓶加热去离子水所产生的蒸汽导入蒸馏烧瓶中进行蒸馏,蒸馏逸出的蒸汽用盛去离子水的比色管吸收,比色管置于冷水中;无水或95%(v/v)的分析纯乙醇,粒状和粉状的活性炭。其它仪器和试剂以及其规格和要求,与GB/T 2912.1—2009和GB/T 2912.2—2009中规定的相同。1.2 实验方法1.2.1 水蒸汽蒸馏法取GB/T2912.1—2009方法所得的提取液25mL放置在蒸馏烧瓶中,加入20mL无水或95%的乙醇,连接好吸收装置并保证密闭性后,接通水蒸汽进行蒸馏,馏出组分用10mL去离子水吸收。当吸收液达到40mL左右时,停止蒸馏。所得吸收液按GB/T2912.1—2009的方法测定甲醛。1.2.2 活性炭脱色法取GB/T2912.1—2009方法所得的提取液25mL于烧杯中,加入2g粉状活性炭,于60℃水浴中加热5min,其间摇动2~3次。抽滤,以60℃的去离子水洗涤3~5次,合并滤液和洗液。待溶液冷至室温后按GB/T2912.1—2009方法测定甲醛。1.2.3 脱色蒸馏法

取GB/T2912.1—2009方法所得的提取液25mL于蒸馏烧瓶中,加入20mL无水或95%的乙醇,2g粒状活性炭,连接好吸收装置并保证密封性后,接通水蒸汽进行蒸馏,馏出组分用10mL去离子水吸收。当吸收液达到40mL左右时,停止蒸馏。所得吸收液按GB/T2912.1—2009的方法测定甲醛。

2 结果与讨论2.1 蒸馏分离效果用几种常见的纺织品染料和甲醛标准溶液混合(甲醛加入量为10μg),测定水蒸汽蒸馏前后的甲醛量。结果(见表1)表明,经水蒸汽蒸馏后,测得的甲醛量与标准值相符,效果较好。表1 蒸馏前后的效果比较溶液颜色 蒸馏前测得量/μg 蒸馏后测得量/μg


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