曹 青,李锋格,马增梅,王小平,朱新
0 引言 甲醛是一种无色、有强烈刺激性气味的气体,常温下呈气态,易溶于水和醇醚,室温时极易挥发。甲醛毒性较高,具有强烈的致癌和促癌作用。作为强制执行标准GB 18401--2003《国家纺织品基本安全技术规范》对纺织品甲醛含量作了严格限定。测定纺织品中甲醛含量的方法标准是GB/T 2912.1—1998,使用乙酰丙酮比色法来测定纺织品中的甲醛含量,有四个步骤:甲醛标液的配制和标定、甲醛标准曲线的制作、样品测定及结果计算。其中,甲醛标液的配制和标定、甲醛标准曲线的制作较为繁琐费时,且影响准确度的因素较多。经过反复摸索与实践,我们对该方法进行了改进,即直接采用甲醛标准溶液,省略了标准溶液的配制,也避免了配制标准溶液所产生的误差,简化了甲醛标准曲线制作方法。回收率试验结果表明,改进后的方法简便、快速、准确,适合纺织品甲醛含量的测定。
1 材料与方法1.1仪器和试剂 仪器uV-1240紫外可见分光光度计(波长412nm,日本岛津);可调式移液器;10 mL刻度试管等。试剂 甲醛标准溶液100 mg/L(国家环保总局标准样品研究所),超纯水。1.2样品处理 同GB/T 2912.1一1998《纺织品甲醛的测定第一部分:游离水解的甲醛(水萃取法)》。1.3标准曲线的制作 分别准确吸取100 mg/L甲醛标准溶液5,10,25,50,100,250,500 μL于10 mL具塞刻度试管中,加水至5 mL,再加入乙酰丙酮溶液5 mL。在(40±2)℃水浴中显色反应(30±5)min,取出,常温放置(30±5)min,用紫外可见分光光度计在412 nm波长处测定吸光度。当纺织品取样量为1.00 g并采用100 mL水提取时,上述标准溶液分别相当于10,20,50,100,200,500,1 000
2 结果与讨论2.1简化甲醛标准工作溶液的配制 GB/T 2912.1—1998中使用的甲醛标准溶液由操作者自行配制和标定,一般需要多次标定,滴定终点较难判定,操作繁琐,费时,人为不确定因素较多,易产生偶然误差和系统误差,而且标准原液只能保存4周。 按GB/T 2912.1一1998制作甲醛标准曲线时,需先配制大量标准系列工作溶液,而最终只取用5 mL,由于甲醛在常温下易挥发,剩余部分在试验后废弃,浪费严重。本方法直接将甲醛标准溶液移入10 mL具塞刻度试管,再加水至5 mL,现用现配,一次使用100 mg/L甲醛标准溶液总计940 μL,所需时间仅5 min。