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大体积顶空联用固相微萃取法测定有机挥发物

来源:印染在线 发布时间:2010年08月21日

朱海欧,卢志刚,蔡建和,李建军,高丽荣O 前言 纺织品的制造和染整加工中常用到有机溶剂,这些有机溶剂在纺织品中会有少量残留,并在纺织品生命周期中不断逸散,对环境产生不良影响,引发环境保护和职业安全等相关问题。因此,发达国家已对纺织品中有机挥发物(VOCs)的残留量进行了限制。国际纺织生态学研究与检测协会颁布的Oeko—Tex标准100,对纺织品中有机物单体(甲醛、甲苯、乙烯基环己烯、苯乙烯、4-苯基环己烯、氯乙烯和1,3-丁二烯)的限量要求作了规定,并要求总VOCs释放量应小于0.5 mg/m3。在Oeko—Tex标准200中,有机挥发物的检测被分为可挥发有机物质和可感觉气味两类。然而,目前对这两类物质尚无相应的检测方法标准,给法规的实施和挥发性有机物的检测带来了困难。 近年来,对纺织品中有害物质的释放检测研究不断深入。陈军等采用顶空联用固相微萃取(SPME)技术,对纺织品中苯乙烯、萘、苯基环己烯、甲苯和二甲苯等挥发物进行定性定量测定。陈芸等采用顶空瓶进样,联用固相微萃取技术,测定了纺织品中甲苯、二甲苯和苯乙烯的释放量。然而,目前文献涉及的检测对象仍较少,对Oeko—Tex标准100严格限定的有机物单体的检测报道不多。另外,从检测方法来看,文献采用的顶空进样容器大多为数毫升的顶空瓶(2~20 mL),测试样量小。而纺织样品自身具有很大的不均匀性,少量试样的挥发量难以真正代表整件纺织品的释放水平,尤其是某些难以拆卸的纺织成品。若采用大体积顶空采样仪(2 000 mL)对纺织样品进行高通量测试,可以大大提高纺织品检测的均匀性,并可对一定体积的纺织成品进行直接测试。由于大体积顶空法不需要预先用溶剂浸润试样,因而操作简化,且避免了溶剂引起VOCs背景浓度的改变。 本项目采用大体积顶空采样仪(2 000 mL)联用固相微萃取技术,通过气相色谱一质

谱(GC—MS)法检测纺织品中甲苯、乙烯基环己烯、苯乙烯、4-苯基环己烯、氯乙烯和1,3-丁二烯的残留量,并确定相应的检测限量和使用范围。

1 试验1.1试剂、标准溶液和标准贴衬 试剂氯乙烯(高压液体,≥99.5%);1,3-丁二烯(高压液体,≥99.5%);甲苯(≥99.5%);乙烯基环己烯(≥99.0%);苯乙烯(≥99.5%)(以上均为美国Sigma-Aldrich化学公司);4-苯基环己烯(≥99.9%,日本东京化学工业株式会社);正辛烷(≥99.O%,美国SuPELCO公司);正戊烷(≥99.0%,美国TEDIA公司);丁酮(≥99.0%,南京化学试剂有限公司)。 标准溶液以正戊烷为溶剂,配制甲苯、乙烯基环己烯、苯乙烯和4.苯基环己烯标准溶液,质量浓度均为2 000,1 000,500,200,50和10/μg/mL。以丁酮为溶剂,配制氯乙烯和1,3-丁二烯标准溶液,质量浓度均为100,50,20,10和5 mg/mL。在配制上述标准溶液过程中,同时添加200/μg/mL内标物正辛烷。


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