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萃取因素对测试pH值的影响

来源:印染在线 发布时间:2010年08月31日

刘军红,吴洪武,蔡宗群

O 前言 2005年,ISO对1980版的ISO 3071--1980(纺织品水萃取液pH值的测定》标准进行了重新修订,对一些技术内容,特别是萃取液和振荡时间进行了修改,并取消了样品的调湿和差异指数。原标准中,规定使用蒸馏水或去离子水作萃取液,要求水的pH值在5.0~6.5,电导率不得大于2×10 -4 S/m[(20±2)℃];新标准中,要求水的pH值在5.0~7.5,电导率不得大于5×10 -4 S/m[(25±2)℃],且取消了水的煮沸处理,还增加了将0.1mol/L氯化钾溶液作为萃取液。原标准规定试样振荡萃取时间为1 h,新标准将振荡萃取增至2 h。本试验研究了新标准规定的两种萃取液及萃取时间对测定结果的影响。

1 试验1.1仪器和试剂 仪器SevenEasy pH计,旋转式振荡器,具塞三角烧瓶(250 mL)等。 试剂3级水,缓冲溶液,邻苯二甲酸氢钾溶液(25℃时pH值4.01),混合磷酸盐溶液(25℃时pH值6.86),四硼酸钠溶液(25℃时pH值9.18),氯化钾(KCl)。 试样 将样品剪成5 mm×5 mm,以便能迅速浸润,称取(2±0.05)g试样3份。1.2试验依据 ISO 307l—2005《纺织品水萃取液pH值的测定》。1.3试验方法 室温下,将试样放入具塞三角烧瓶中,加入100 mL3级水(或0.1 mol/L KCl),在振荡器上分别振荡(萃取)1 h和2 h。用缓冲溶液标定pH计,将3份萃取液分别倒入100 mL烧杯中,用pH计测定其pH值,将第2份和第3份萃取液测得pH值的平均值作为最终结果。

2结果和讨论 分别使用3级水和0.1 mol/L KCl溶液作为萃取液,对其分别振荡1 h和2 h,测定pH值,结果见表1。表1 不同萃取液

及萃取时间下测得的pH值续表1注:(1)为了便于比较,pH值保留小数点后两位;(2)实验室温度25℃,3级水的pH值为6.05,0.1 mol/L KCl溶液的pH值为5,92。2.1振荡稳定性 同一振荡条件下,样品所测pH值的差值,见表2。 表2相同振荡条件下pH值的差值 由表2知,当使用3级水为萃取液萃取1 h时,纺织品萃取液pH值的差值最大,有两个样品的pH值差值在0.10—0.15,还有两个样品的pH值相差超过了0.15,分别为0.18和0.19。当使用3级水为萃取液萃取2 h时,差值较小,除一个样品的pH值差值为0.13,其余样品的pH值相差都介于0.00~0.10之间。当使用0.1 mol/L KCl溶液为萃取液萃取1 h时,差值较小,除了一个样品的pH值相差为0.11,其余样品的pH值相差都在0.00~0.10。当使用0.1 mol/L KCl溶液为萃取液萃取2 h时,差值较小,除一个样品的pH值相差0.11,其余样品的pH值相差都介于0.01~0.10。

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