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FI-HG-AFS法测定纺织品中痕量可萃取砷和锑

来源:印染在线 发布时间:2010年09月04日

鲁 丹摘要:关键词:

O 前言 日常穿着的纺织品若残留有砷(As)和锑(Sb),会通过汗液转移到皮肤,被人体吸收,并在体内蓄积,对人体健康造成危害。为此,国际纺织品生态学研究与检测协会颁布的生态纺织品标准《Oeko—Tex Standard 100》及中国标准GB/T 18885--2002都对纺织品中可萃取砷和锑作了限量规定。 流动注射(FI)一氢化物发生原子荧光光谱法(HG—AFS)测定砷、锑,具有灵敏度高、干扰少、线性范围宽等特点。顺序注射(sI)进样技术是近年来发展起来的新技术,设备简单,主要包括微量注射泵和多位顺序注射阀。与流动注射和断续流动进样(本质上是FI分析中的间歇泵进样技术)方式相比,顺序注射进样具有流路简单、通用性好、自动化程度更高,耐强酸、强碱和有机溶剂腐蚀,液流无脉动、稳定性好、节省试剂等优点。但迄今为止,将顺序注射进样和氢化物发生原子荧光光谱法联用(SI—HG—AFS),用于测定纺织品中痕量可萃取砷和锑未见报道。本研究将SI—HG—AFS),用于测定纺织品中痕量可萃取砷和锑。

1 试验1.1仪器 AFS一9130驭道原子荧光光度计(北京吉天仪器有限公司),AS一30自动进样器,砷、锑高性能空心阴极灯,恒温水浴振荡器。1.2试剂 锑标准储备液(1 000μg/mL砷,国家标准物质中心);砷、锑标准工作液(2.0 μg/mL,由标准储备液逐级稀释而成);盐酸、氢氧化钠(均为优级纯); 硼氢化钠(10 g/L) 称取1 g硼氢化钠溶于100 mL 0.5%氢氧化钠溶液中,摇匀(现配现用); 硫脲(100 g/L) 称取10 g硫脲于100 mL超纯水中,摇匀(置棕色瓶中); 载流 0.24 mol/L盐酸; 酸性汗液 称取0.5 g L一组氨酸盐酸盐一水合物、5 g氯化钠、

2.2 g磷酸二氢钠二水合物于1 000 mL烧杯中,用去离子水溶解并稀释至1 000 mL,用0.1 moL/LNaOH调节pH值至5.5(现配现用); 试验用水为Milli—Q纯水器制备的超纯水,电阻率为18.2 MΩ·cm。1.3仪器工作条件 光电倍增管负高压270 V;As灯电流60 mA;Sb灯电流80 mA;原予化器高度8 mm;原子化器温度200℃;载气Ar流量400 ml/min;屏蔽气Ar流量800 ml/min;读数延迟时问1.5 S;读数时问7 s;渎数方式:峰面积;测量方式:标准曲线法;样品进样体积1.0 mL。1.4试验方法1.4.1样品萃取 按照Oeko—Tex Standard 200,称取剪碎至5 mm×5 mm以下的样品2.5 g(精确到0.000 1 g),置于250 mL具塞三角烧瓶中;加入50 mL酸性汗液,用力振摇,使试样充分浸湿;置于恒温水浴振荡器中,在(37±2)℃下不断振摇1 h,再于(37±2)℃放置1 h。取出,过滤。同时作试剂空白。

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