取试样少许，加入和几粒络变酸，然后在60-70℃水溶上加热10分钟。呈紫色的为缩甲醛、维尼纶；呈紫红色的为溶乙醛；呈红色的为缩丁醛。

1、聚醋酸乙烯酯：可以通过它们受热分解生成醋酸的事实来鉴别，醋酸纤维素有类似的性质。先把少量试验的热分解，并用水润湿过的棉花吸收分解出来的气体，然后洗涤这种棉花，并反洗液收集在一个试管中。加入3-4滴5%的硝酸铜水溶解，再滴一滴碘溶淮1-2滴浓氨水。这时聚醋酸乙烯酯变成深蓝色或者几乎黑色；聚丙酸酯变成微红色，PVAC以溶液（稀释体积10倍）润湿时呈紫棕色。用水冲洗以后，这各颜色 变得更浓。也可用反应。

2、聚乙烯醇PVA：①取少量试样放在试管中，加入含硫的溶液，在试管口覆盖一张醋酸铅试纸后，在油浴上加热，如有PVA则产生，使试纸变黑。②在试管中5试样式的中性水溶液里，再加溶液一滴，用水稀释直到蓝、色或黄颜色隐约可见后，交少许硼砂加到此溶液中，如果有PVA，出现明显的绿色。③鞣酸试验。在盛试样的试管中加入5%鞣酸水溶液，如有PVA，则出现黄色凝状或乳白色沉淀，但可溶性纤维素也产生沉淀，但可溶性纤维素也产生沉淀。④缩醛化度。在试样（绝干重量W）中，加入35%硫酸2000，一面升温溶解，一面用水蒸汽蒸馏。在大约2%重亚硫酸钠溶液20中加入适量蒸馏水，此时收集馏出液约1L。然后加入蒸馏水到1L，取50，用1/50/L碘液滴定。另外，将重亚硫酸钠液20稀释到1L，取50，做空折试验。

缩醛化度（摩尔%）水中软化点取25根单纤维，平行排列成一束，加以总特数1/4500的荷重，浸入常温水中，等到试样的长度不发生变化时，用一定的速度进升温，求行收缩率为10%时的水温。此测定法用于鉴定生产过程中热处理的效果。