GB/T 12091-89 本标准参照采用国际标准ISO 3188-1978《淀粉及其衍生物氮含量测定滴定法》和ISO 5378-1978《淀粉及其衍生物氮含量测定分光光度法》。

1 主题内容与适用范围 本标准规定了凯氏滴定法测定淀粉及其衍生物的氮含量的方法,适用于氮含量大于0.01%(m/m)的淀粉及其衍生物样品；规定了分光光度法测定淀粉及其衍生物的氮含量的方法,适用于氮含量小于0.025%(m/m)的淀粉及其衍生物样品。

2 术语 氮含量:淀粉及其衍生物样品中水解产生的游离氨基酸和含氨化合物的氮含量。以样品氮重量对样品原重量的重量百分比来表示。

第一篇 凯氏滴定法3 原理 在催化剂存在下,用硫酸裂解淀粉及其衍生物,然后碱化反应产物,并进行蒸馏使氨释放。同时用硼酸溶液收集,再用已标定的硫酸溶液滴定,得到硫酸体积耗用数即能转化成氮含量。

4 试剂 在测定过程中,只可使用分析纯的试剂和蒸馏水,或至少纯度相当的水。 4.1 浓硫酸:96%(m/m)、ρ20为1.84g/mL。 4.2 氢氧化钠溶液:40%(m/m)、ρ20为1.43g/mL。 4.3 硼酸溶液:20g/L。 4.4 催化剂:由97g硫酸钾和3g无水硫酸铜组成。 4.5 硫酸:约0.02mol/L或0.1mol/L的标准溶液。 4.6 指示剂:由二份在50%(V/V)乙醇溶液中的中性甲基红、冷饱和溶液与一份在50%(V/V)乙醇溶液中浓度为0.25g/L亚甲蓝溶液混合而成。配制之后贮入棕色玻璃瓶内。

5 仪器 普通实验室仪器,特别需要的有:5.1 凯氏烧瓶:容量一般为500～800mL之间。 5.2 消化架:能使凯氏烧瓶以倾斜位置加热,并且仅使液面以下的瓶壁受热。 5.3 排气装置:能使凯氏烧瓶内溶液在消化时,有害气体不弥漫在室内。 5.4 凯氏定氮蒸馏装置:由抽空蒸馏瓶、蒸气容入管、冷凝管、小漏斗、3

6 分析步骤 6.1 样品的准备 所测样品应充分混合,放在密封干燥的容器内。对葡萄糖浆,在混合前应先除去表层约5mm。 对块状样品必须研磨(5.6),使之全部过筛(5.7),不留下剩余样品。 6.2 样品量 称取至多为10g样品(6.1),精确至0.001g,然后倒入干燥凯氏烧瓶(5.1)内,注意不要将样品沾在瓶颈内壁上。 对粘状或糊状样品,则可用一个小玻璃盛器或不产生氮的铝片纸或塑料上称重,或氮含量已知的盛器,盛品留在瓶内,如盛器产生氮的话,应做空白测定(6.6)后折算。