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固相微萃取一气一质法测定纺织品中苯乙烯含量
来源:国家纺织品服装产品质量监督检验中心 聂凤明,刘丽琴,潘 伟,冯 文,张建扬 发布时间:2010年12月22日
苯乙烯是一种致癌、致突变的毒性物质.在整理剂、增白剂等中使用,致使其对天然纤维、合成纤维以及制成的各种纺织品造成了一定的污染.对环境和人体有严重的危害作用。 纺织品中微量甚至痕量有害物质的检测仍处于起步阶段,样品的前处理主要采用液一液萃取或者索式抽提技术。这两种方法耗时,需要大量的有机试剂。近年来固相微萃取(SPME)技术得到人们的广泛认可及应用,在环境检测[]食品分析[等领域取得较大发展。国内外也把这种技术用于纺织品中农药残留的检测并取得较好的效果㈣。基于国际生态学研究与检测协会颁布的Oeko一Texl00标准规定纺织品中苯乙烯的释放量小于0.005mg/m3和国内尚无相应的检测方法标准,我们把SPME技术结合气相色谱一质谱法.对纺织品中加入的苯乙烯进行了检测,方法快速、简单,灵敏度高。1 实验部分1.1 仪器 SPME手动进样装置,100µm聚二甲基硅氧烷(PDMS)、30 µm聚二甲基硅氧烷(PDMS)、65µm聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)、85µm聚丙烯酸酯(PA)和75µm碳分子筛/聚二甲基硅氧烷(Carboxen/PDMS)SPME涂层,电磁搅拌/加热操作台,搅拌子(3.0 mm×10.0 mm),8、15、20、40、60 ml顶端有孔盖和聚四氟乙烯隔垫的样品瓶(Supelco公司);7890A气相色谱仪带质谱检测器(5975C inert XL MSD);色谱柱为HP-5MS熔融毛细管柱(30m×0.25 mm×0.25µm)。1.2 GC-MS的操作条件 色谱条件:进样口温度250℃,不分流进样。采用程序升温,初始温度40 ℃,保持3 min后,以10℃/min的速度升至160℃,保持2 min。载气为高纯氦气.恒定流速1.0ml/
min。质谱条件:接口温度280℃.EI离子源,电离能量70eV,离子源温度230℃.四极杆温度 150℃,质量扫描范围45~250 u;采用选择性离子流模式检测(m/z):苯乙烯为104、78、5l。1.3 试剂 丙酮(色谱纯,购自sigma);无水氯化钠:(分析纯,购自广州化学试剂厂);苯乙烯标准试剂购自上海安谱科学仪器有限公司,其标准溶液均用丙酮稀释成相应浓度,贮存在冰箱中待用。1.4实际样品测试 称取0.2 g剪碎的空白样品(成分为棉或涤纶或毛)于顶空瓶中,加入适量的苯乙烯标准溶液使之混合均匀,制成合成样品。在顶空瓶中加入5 ml 1%NaCl溶液,旋好外盖,在电磁/加热平台上以900 r/min搅拌速度搅拌4 min,使顶空气相中的苯乙烯浓度达到平衡,将萃取纤维头插入顶空瓶顶空萃取15 min;然后将萃取头插入GC-MS进样口.250℃解析5 min测定.
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