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GCMS 检测纺织品中禁用偶氮染料
来源:印染在线 发布时间:2011年01月14日
[前言] 偶氮染料广泛用于各种产品的着色剂,诸如纺织品、纸张、皮革、食品和化妆品等。早期研究已经证实,偶氮染料在环境中能以不同途径还原降解为胺类物质,其中有些苯胺、联苯胺衍生物为众所周知的致癌物或怀疑具有致癌性的物质,对人类健康与环境构成极大的影响与危害。因此,对偶氮染料及其代谢还原反应生成的胺类化合物必须进行监测,以充分评估其对人类和环境的潜在危害。目前已知芳胺的分析方法有分光光度法、薄层色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法、色谱-质谱联用色谱法和毛细管电泳法。本文介绍了气相色谱质谱联用仪对纺织品中的18 种禁用芳香胺定性和定量分析。样品处理方法称取10g 样品试样,剪成25mm2 以下的碎片,混合,从混合样中准确称取1.0g 样品于反应器中,加入16ml 的0.06mol/L 的柠檬酸盐缓冲液,密闭,70℃水浴振荡30min 后,打开反应器,加入3.0mL 的200mg/mL 的连二亚硫酸钠水液,70℃水浴振荡30min。冷却还原液。加入1mL 的5mol/L 的NaOH 水液,20mL 乙醚三次抽提,静置分层,合并乙醚层。预先加入2 滴1mol/mL 的HCl 溶液于烧瓶中,混匀,浓缩至近1mL。用氮吹仪吹至近干,加入3 滴1mol/L 的NaOH,准确加入1ml 乙醚,混匀,分层后取乙醚层注入气相样品瓶。仪器分析条件装 置:GCMS-QP2010 Plus进样口温度:260℃;柱 温:60℃(1min)8℃/min210℃(10min)2℃/min215℃(1min)20℃/min260℃(2min)柱 流 量:1.20ml/min电离方式: EI接口温度: 270℃离子源温度: 200℃扫描方式: 定性分析 scan 扫描(m/z 35~350)定量分析 SIM 扫描分析结果标样总离子流图见图1。从以下图中可以看出,本方法色谱条件好,各组分完全分离。参照目标化合物质
的保留参数,以选择离子方式对不同浓度的标准溶液定量,得出各芳香胺的标准曲线。如表1 所示18 种芳香胺的线性关系。结论应用气相色谱质谱联用技术,通过保留时间、特征离子和谱图检索等多指标筛选,判定样品中的目标化合物,然后通过对特征离子的SIM 检测,由校正曲线对相应组分进行定量,完全能够满足常见纺织品中禁用偶氮染料的定性定量要求。
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