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醋酯纤维/蚕丝和醋酯纤维/锦纶混纺产品定量化学分析方法

来源:黄剑平 福建省纤维检验所 发布时间:2011年01月15日

醋酯纤维又称醋酸纤维素纤维。醋酯纤维分为二醋酯纤维和三醋酯纤维两类。二醋酯纤维是以三醋酸纤维素部分皂化所得的二醋酸纤维素(酯化度为230~250,溶于丙酮)为原料,经纺丝加工制得;三醋酯纤维是以纤维素完全乙酰化所得的三醋酸纤维素(酯化度为270~300,不溶于丙酮)为原料,经纺丝制得。它们的吸湿性能良好,具有良好的服用性能[1]。通常所说的醋酯纤维即指二醋酯纤维。

现如今,醋酯纤维作为新型环保纤维,人们已开发出各种纺织纤维与醋酯纤维的混纺和交织产品,如与差别化涤纶、真丝、羊毛、羊绒和锦纶等混纺。

二醋酯纤维与三醋酯纤维在外观和纤维形态上极其相似,在化学溶解性能上又存在着一定的差异,目前在国家标准中提到的相关测试方法对于二者的区分界线较为模糊,尤其是它们经过染整加工以及后整理处理之后,会影响其部分溶解性能,在实际检测过程中常出现通过标准方法无法将二醋酯纤维或三醋酯纤维溶解干净的情况,给醋酯纤维的定量化学分析过程造成一定的困难。因此,为了能够有效地避免这些困难,进一步完善醋酯纤维与其他纤维混纺产品的化学定量方法,重点通过它和蚕丝及锦纶纤维的分子结构性差异,参照标准GB/T2910.1-2009~GB/T2910.24-2009和FZ/T01057.4-2007[2],采用16种试剂做溶解性能试验,从中筛选出最适合醋酯纤维与蚕丝、锦纶纤维混纺产品含量分析的化学试剂,并进行试验条件最优化比较,选择出最佳的试剂浓度、试验温度和试验时间等试验条件,确定了蚕丝纤维和锦纶纤维在这试验条件下合理的修正系数,经过溶解、过滤、烘干和称重计算出其中各组分的纤维含量。

1 试验部分

1.1 试验仪器

电热恒温水浴锅;真空抽气泵;快速烘箱,烘干温度为(105±3)℃;分析天平,精度为0.1 mg;干燥器,装有变色硅胶;具塞三角烧瓶,容量250 mL;玻璃砂芯坩埚,容量30~50 mL,微孔直径为4

0~120 μm的烧结圆形过滤坩埚;称量瓶;温度计等。

1.2 试剂

蒸馏水或去离子水;95%~98%硫酸;75%硫酸;36%盐酸;20%盐酸;65%~68%硝酸;88%甲酸;99%冰乙酸;1 mol/L碱性次氯酸钠;5%氢氧化钠;65%硫氰酸钾;N,N-二甲基甲酰胺;丙酮;环己酮;苯酚四氯乙烷;m-甲酚(间甲酚);二氯甲烷(以上试剂均为分析纯)。

1.3 试样

醋酯纤维(包括二醋酯纤维和三醋酯纤维),蚕丝纤维,锦纶纤维。(注:标准试样:由中国纤维检验局提供的标准贴衬织物;试样:经过深加工处理的纺织产品。)

2 试验过程

2.1 溶解试剂的选择

取二醋酯纤维,三醋酯纤维,蚕丝和锦纶纤维的标准试样各32份,每份0.5 g左右,分别放入具塞三角烧瓶中,按1:100浴比分别倒入上述16种不同的试剂,分别在25℃和90℃恒温水浴中溶解10 min,观察纤维的溶解情况。试验结果见表1。

表1 试剂溶解性能试验结果

溶剂

纤维类别

二醋酯纤维

三醋酯纤维

蚕丝纤维

锦纶纤维

25℃

90℃

25℃

90℃

25℃

90℃

25℃

90℃

95%~98%硫酸

S。

S。

<

S。

S。

S

S。

S

S。

75%硫酸

S。

S。

S。

S。

S。

S。

S

S。

36%盐酸

S

S。

S

S。

P

S

S。

S。

20%盐酸

P

S

P

P

I

P

S

S。

65%~68%硝酸

S

S。

S

S。

S

S。

S。

S。

88%甲酸

S。

S。

S。

S。

I

I

S。

S。

99%冰乙酸

S

S。

S

S。

I

I

I

S。

1mol/L碱性次氯酸钠

P

P

P

P

S

S。

I

I

5%氢氧化钠

I

P

I

P

I

S。

I

I

65%硫氰酸钾

I

I

I

I

I

I

I

I

N,N-二甲基甲酰胺

S

S。

S

S。

I

I

I

I

丙酮

S。

S。

P

P

I

I

I

I

环己酮

P

S。

P

S。

I

I

I

I

苯酚四氯乙烷

S。

S。

S。

S。

I

I

S。

S。

m-甲酚(间甲酚)

S。

S。

S。

S。

I

I

S。

S。

二氯甲烷

I

S

S

S。

I

I

I

I

注:I—不溶解;S。—立即溶解; S—溶解;P—部分溶解。

由表1可知,99%冰乙酸,N,N-二甲基甲酰胺和环己酮能溶解二醋酯纤维和三醋酯纤维,而不溶解蚕丝纤维和锦纶纤维;丙酮能溶解二醋酯纤维,不溶解蚕丝纤维和锦纶纤维;二氯甲烷能溶解三醋酯纤维,不溶解蚕丝纤维和锦纶纤维。

在本试验中,分别以99%冰乙酸,N,N-二甲基甲酰胺,丙酮,环己酮和二氯甲烷为试剂,

取二醋酯纤维和三醋酯纤维试样各5份,每份1.0 g左右,参照方法标准GB/T2910.3-2009[4],GB/T2910.8-2

009[5],GB/T2910.10-2009[6],GB/T2910.14-2009[8]和 GB/T2910.21-2009[9]中提到的丙酮法、二氯甲烷法、冰乙酸法、N,N-二甲基甲酰胺和环己酮法,对经过深加工为纺织成品的二醋酯纤维和三醋酯纤维试样依次进行定量化学分析,再从中选择出最佳的试剂,进行优化试验。试验结果见表2。

表2 不同试验方法对参比试样溶解结果

参数

丙酮法

二氯甲烷法

冰乙酸法

环己酮法

二甲基甲酰胺法

二醋酯纤维

三醋酯纤维

二醋酯纤维

三醋酯纤维

二醋酯纤维

三醋酯纤维

二醋酯纤维

三醋酯纤维

二醋酯纤维

三醋酯纤维

试样干重/ g

1.0388

0.9984

1.0397

0.9998

1.0784

1.0651

1.0902

0.9992

0.9

987

0.9878

剩余纤维干重/ g

0.1923

0.6990

0.8602

0.1587

0.1702

0.1664

0.3159

0.2985

0.0504

0.0567

剩余纤维含量/ %

18.51

70.01

79.85

15.87

15.78

15.62

28.98

29.87

5.05

5.74

通过以上试验结果分析可知,对于经染整深加工后的二醋酯纤维和三醋酯纤维试样,按照GB/T2910-2009中提到的丙酮法、二氯甲烷法、冰乙酸法和环己酮法进行定量,不易将试样彻底地溶解干净,考虑到加工过程中多元化的染料和某些整理剂会对这些方法的试验结果造成干扰。因此,必要时要对试样进行褪色处理。但在实际操作过程中发现,褪色处理的试验方法会将二醋酯纤维和三醋酯纤维试样部分溶解,使其重量损失。由此可见,这种方法对于醋酯纤维的化学定量处理没有较好的可

行性。综合以上试验结果可以知道,N,N-二甲基甲酰胺无需经过褪色处理就能够充分溶解二醋酯纤维和三醋酯纤维,而不溶解蚕丝纤维和锦纶纤维。同时,N,N-二甲基甲酰胺相比丙酮、二氯甲烷、冰乙酸和环己酮等试剂,其毒性相对较小,而且其废液便于回收处理,以利于生态环保。因此,本试验将以浓度为99.5%的二甲基甲酰胺作为溶剂。

2.2 试验条件优化分析

选择不同的温度和时间对经过纺织染整加工的二醋酯纤维,三醋酯纤维,蚕丝纤维和锦纶纤维试样分别进行条件优化分析试验。

2.2.1 处理温度

试验条件:浴比:1:100;温度:25℃、50℃、70℃、90℃;时间:30 min

试验结果见表3。

表3 不同温度下试样溶解结果

试样溶解参数

25℃

50℃

二醋酯纤维

三醋酯纤维

蚕丝纤维

锦纶纤维

二醋酯纤维

三醋酯纤维

蚕丝纤维

锦纶纤维

试样干重/ g

1.0032

0.9837

1.0354

0.9987

1.0257

0.9865

0.9886

1.0110

剩余纤维干重/ g

0.4967

0.4966

1.0345

0.9941

0.3177

0.3159

0.9855

0.9994

剩余纤维含量/ %

49.51

50.48

99.91

99.54

30.97

32.02

99.69

98.85

试样溶解参数

70℃

90℃

二醋酯纤维

三醋酯纤维

蚕丝纤维

锦纶纤维

二醋酯纤维

三醋酯纤维

蚕丝纤维

锦纶纤维

试样干重/ g

1.0532

0.9983

1.0420

1.0325

0.9769

0.9998

1.0304

0.9964

剩余纤维干重/ g

0.2700

0.2868

1.0380

1.0194

0.0545

0.0591

1.0255

0.9819

剩余纤维含量/ %

25.64

28.73

99.62

98.73

5.58

5.91

99.52

98.54

在表3中可见,当温度为90℃时,它是一个最佳的试验条件之一。

2.2.2 处理时间

试验条件:浴比:1:100;温度:90℃;时间:30 min、45 min、60 min、75 min。试验结果见表4。

表4 不同时间下试样溶解结果

试样溶解参数

30 min

45 min

二醋酯纤维

三醋酯纤维

蚕丝纤维

锦纶纤维

二醋酯纤维

三醋酯纤维

蚕丝纤维

锦纶纤维

试样干重/ g

1.0354

1.0328

0.9982

0.9879

0.9699

0.9786

1.0132

1.0354

剩余纤维干重/ g

0.0582

0.0618

0.9935

0.9743

0.0275

0.0286

1.0079

1.0202

剩余纤维含量/ %

5.62

5.98

99.53

98.62

2.84

2.92

99.48

98.54

试样溶解参数

60 min

75 min

二醋酯纤维

三醋酯纤维

蚕丝纤维

锦纶纤维

二醋酯纤维

三醋酯纤维

蚕丝纤维

锦纶纤维

试样干重/ g

1.0025

1.0723

0.9985

1.0188

1.0385

0.9867

0.9968

1.0111

剩余纤维干重/ g

0

0

0.9930

1.0033

0

0

0.9820

0.9795

剩余纤维含量/ %

0

0

<
9.45

98.48

0

0

98.52

96.87

在表4中可见,当时间为60 min时,它是一个最佳的试验条件之一。

综合以上分析,以99.5%二甲基甲酰胺为试剂,在90℃恒温水浴中处理样品60 min,可充分溶解醋酯纤维而剩余蚕丝纤维和锦纶纤维,是最优化的试验条件。

2.2.4 精密度和准确度试验

取不同批次的醋酯纤维(包括二醋酯纤维和三醋酯纤维),蚕丝纤维和锦纶纤维的样品,分别进行多次定量分析试验。醋酯纤维在试验中完全溶解,蚕丝纤维和锦纶纤维的定量分析精密度试验结果见表5。

表5 蚕丝纤维和锦纶纤维定量分析精密度试验结果

样品

编号

试样干重/g

剩余纤维干重/g

不溶蚕丝纤维含量/ %

蚕丝纤维失重率/%

绝对偏差/%

锦纶纤维

1

1.0857

1.0698

98.54

1.46

0.02

2

1.0789

1.0634

98.56

1.44

0.04

3

1.0564

1.0403

98.48

1.52

0.04

4

1.0384

1.0258

98.79

1.21

0.27

5

1.1521

1.1334

98.38

1.62

0.14

6

0.9984

0.9838

98.54

1.46

0.02

7

0.9658

0.9503

98.40

1.60

0.12

8

0.9987

0.9833

98.46

1.54

0.06

9

0.9764

0.9591

98.23

1.77

0.29

10

1.1103

1.0971

98.81

1.19

0.29

蚕丝纤维

1

0.9586

0.9541

99.53

0.47

0.07

2

1.0324

1.0287

99.64

0.36

0.04

3

0.9987

0.9945

99.58

0.42<

0.02

4

0.9213

0.9186

99.71

0.29

0.11

5

1.1231

1.1195

99.68

0.32

0.08

6

0.9657

0.9622

99.64

0.36

0.04

7

0.9798

0.9771

99.72

0.28

0.12

8

1.0894

1.0838

99.49

0.51

0.11

9

1.0326

1.0272

99.48

0.52

0.12

10

0.9527

0.9479

99.50

0.50

0.10

由表5可见,蚕丝纤维基本没有损失,而锦纶纤维均有一定的损失。通过对数据进行统计分析,蚕丝纤维的平均失重率为0.40%,绝对偏差平均值为 0.081%,精密度s为0.127,蚕丝纤维的重量损失修正系数d值应为1.00;锦纶纤维的平均失重率为1.48%,绝对偏差平均值为0.129%,精密度s为0.107,锦纶纤维的重量损失修正系数d值应为1.01。

分别按90/10~0/100的混纺比例混合了醋酯纤维与蚕丝纤维以及醋酯纤维与锦纶纤维的样品各10份,进行准确性试验。试验结果见表6。

表6 醋酯纤维/蚕丝纤维与醋酯纤维/锦纶纤维混合物定量分析准确性试验结果

样品(醋酯纤维/蚕丝纤维混合物)

混合比例/ %

实测结果/ %

绝对偏差/ %

醋酯纤维

蚕丝纤维

醋酯纤维

蚕丝纤维

醋酯纤维

蚕丝纤维

1

90.10

9.90

90.10

9.90

0

0

2

80.21

19.79

79.83

20.17

-0.38

+0.38

3

71.63

28.37

71.42

28.58

-0.21

+0.21

4

62.13

37.87

61.77

38.23

-0.36

+0.36

5

49.83

50.17

50.01

49.99

+0.18

-0.18

6

40.23

59.77

39.96

60.04

-0.27

+0.27

7

31.25

68.75

31.33

68.67

+0.08

-0.08

8

20.87

79.13

20.68

79.32

-0.19

+0.19

9

11.24

88.76

11.11

88.89

-0.13

+0.13

10

0

100

0.03

99.97

+0.03

-0.03

样品(醋酯纤维/锦纶纤维混合物)

混合比例/ %

实测结果/%

绝对偏差/ %

醋酯纤维

锦纶纤维

醋酯纤维

锦纶纤维

醋酯纤维

锦纶纤维

1

90.58

9.42

90.59

9.41

+0.01

-0.01

2

81.23

18.77

80.99

19.01

-0.24

+0.24

3

71.80

28.20

71.62

28.38

-0.18

+0.18

4

59.78

40.22

59.89

40.11

+0.11

-0.11

5

50.64

49.36

50.72

49.28

+0.08

-0.08

6

39.71

60.29

39.48

60.52

-0.23

+0.23

7

30.35

69.65

30.73

69.27

+0.38

-0.38

8

21.69

78.31

21.48

78.52

-0.21

+0.21

9

12.67

87.33

12.57

87.43

-0.10

+0.10

10

0

100

0.05

99.95

+0.05

-0.05

在表6的准确性试验中,其中,醋酯纤维与蚕丝纤维混合物的结果最大偏差绝对值为0.38%,绝对偏差平均值为0.183%;醋酯纤维与锦纶纤维混合物的结果最大偏差绝对值为0.38%,绝对偏差平均值为0.159%。

3 分析与讨论

综合以上分析,以99.5%二甲基甲酰胺为试剂,在90℃恒温水浴中处理样品60 min,可充分溶解醋酯纤维而剩余蚕丝纤维和锦纶纤维,是最优化的试验条件;经抽滤、烘干、称重后可计算出其中各组分的纤维含量。其中,蚕丝纤维的修正系数为1.00;锦纶纤维的修正系数为1.01。当醋酯纤维与蚕丝纤维混纺时,本方法的试验结果与人为混合比例的绝对误差为0.183,方法精密度为 0.127;当醋酯纤维与锦纶纤维混纺时,本方法的试验结果与人为混合比例的绝对误差为0.159,方法精密度为0.107。因此,本方法具有结果重现性好和结果准确的优点。

4 结论

综上所述,本方法研究的醋酯纤维/蚕丝、醋酯纤维/锦纶

混纺产品定量化学分析方法。此方法,具有试验条件合理、操作方便、结果重现性好和结果准确等优点,可以准确地对醋酯纤维与蚕丝、醋酯纤维与锦纶混纺产品的纤维含量进行定量化学分析,在日常检验过程中具有可行性,完全满足检验工作的需要,能够给予相关检验工作提供一定的技术支持。


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