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纺织品中挥发性有机物的测定

来源:高丽荣 卢志刚 朱海鸥 张 华 .南京工业大学材料科学与工程学院, 发布时间:2011年01月17日
目前,我国对纺织品中有机挥发物检测对象的研究偏少,对eko-TexStandard100[1]和eko- TexStandard200[2]中限量更严格的乙烯基环己烯等单体的检测未见报道,更未涉及总芳香烃和总挥发性有机化合物的释放与检测研究.陈芸等 [3-4]运用顶空进样和顶空固相微萃取技术与气相色谱-质谱联用技术对纺织品中苯乙烯、萘、苯基环己烯、甲苯和二甲苯等挥发物含量进行了的定性定量测定.然而,他们研究的检测对象少、检测范围不完全,且采用的顶空装置为数毫升的顶空瓶.笔者采用固相微萃取-气相色谱/质谱联用技术法来测定纺织品中总挥发性有机物,采用大体积顶空采样仪对纺织试样进行定性定量测试,很大程度上提高了纺织品试件选样的均匀性,从而提高了测试的准确度.固相微萃取(SPME)为无溶剂萃取技术,是一种较为理想的试样前处理方法.SPME技术的主要优点是:在无溶剂条件下可一步完成取样、萃取和浓缩,与气相色谱/质谱等仪器联用,可以快速有效地分析试样中痕量有机物;重现性好、操作简便、易于实现自动化.由于挥发性有机物很容易从纺织品基体中挥发释放,采用顶空固相微萃取技术,可以更有效降低基体干扰,提高SPME的选择性,延长SPME萃取涂层的寿命[4-5].1·实验部分1·1 主要仪器气相色谱/质谱(GC/MS)联用仪(Thermo公司),色谱柱为DB-1石英毛细管柱(60m×0·25mm×0·25μm)安捷伦科技公司;BF-112型大体积顶空采样仪,容积2L(北京八方世纪科技有限公司);SPME手动取样装置,涂层为75μm碳分子筛/聚二甲基硅氧烷 (PDMS)(Sigma-Aldrich公司);微量进样针(Supelco公司).1·2 主要试剂和材料1) 标准试剂 正戊烷(美国TEDIA
公司);4-苯基环己烯(日本东京化学工业株式会社);苯、1,3,5-三甲基苯、1,2,4-三甲基苯、 1,2,3-三甲基苯、正十六烷(美国SUPELCO公司);甲苯、乙烯基环己烯、苯乙烯、乙基苯、苯基乙炔、n-丙基苯、异丙基苯、α-苯丙烯、 n-丁基苯、辛基苯;邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、2-乙基甲苯、3-乙基甲苯、乙烯基甲苯、1-异丙基-2-甲基苯、1-异丙基-3-甲基苯、1-异丙基-4-甲基苯、1,2,4,5-四甲苯、1,4-二异丙基苯、1,3-二异丙基苯、茚、萘、正己烷(德国Sigma-Aldrich化学公司).2)标准工作溶液 取少量正戊烷至100mL棕色容量瓶中,减量法分别加入约0·5g的甲苯、乙烯基环己烯、苯乙烯和 4-苯基环己烯,用正戊烷定容至刻度,混合摇匀,并移取适量上述标准溶液至10mL棕色容量瓶中,再以正戊烷稀释至刻度,使标准工作溶液的质量浓度分别为 2、1、0·5、0·2、0·05、0·01μg/mL,分装于2mL具塞试样瓶中,置于0~4℃的冰箱中冷藏保存.

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