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浊度法测定亚麻纤维中微量木质素含量

来源:张相育 ,  王立旭 ,  刘 波 发布时间:2011年02月10日

前 言由于亚麻纤维的特殊结构,在亚麻制品中总是残存一定量的木质素[1 ] 。亚麻纤维中微量木质素的存在不仅直接影响到产品的漂白过程,而且在应用过程中由于木质素在光照和空气作用下的结构易变性而导致产品泛黄,因而亚麻纤维中微量木质素的测定极具现实意义。木质素的测定目前多数采用Klason 法,其原理是用72 %的硫酸溶液溶解纤维素,难溶的木质素经过滤、洗涤、干燥称重等步骤得到其重量。该法的主要缺点是对于木质素含量少的样品测量误差较大。因此不适合用作亚麻纤维中微量木质素的测定方法。浊度法是难溶物质的定量测定方法之一,常用于液体中微量固体物质含量的测定。浊度法分析的关键因素是制备粒径均匀,相对稳定的悬浊液。研究结果表明,在超声振荡的条件下,木质素在一定浓度的硫酸、水、甘油三相体系中很容易制备成这样的悬浊液,使其具备了浊度法分析的条件。本文的目的就是在系统研究木质素悬浊液形成条件的基础上,建立亚麻纤维中微量木质素的浊度法定量分析方法。1 实验操作1、1 样品来源及处理方法来源:101 # 亚麻原布,取自哈尔滨亚麻集团;处理:亚麻原布经过氧乙酸初漂,再经碱煮练制得;经碱煮练的亚麻原布,再用过氧乙酸漂白;再用H2O2 漂白。1、2 木质素测定方法1、2、1 操作步骤浊度法:取相应布样剪碎后精确称取2 g 左右,置于50 ml 的小烧杯中,缓缓加入25 ml 72 %的硫酸消化(该液体以下简称消化液) ,在20 ℃下磁力搅拌4 h。将烧杯置于超声振荡器中振荡10 min 左右,用蒸馏水定容于50 ml 的容量瓶中,再次超声振荡10min。用移液管吸取8 ml 置于比色管中,在电子天平上加入5104 g 丙三醇(相当于4 ml) ,超声振荡10min。以1 ml H2SO4 ,1 ml H2O ,1、26 g 丙三醇的混合物做参比,立即测定其在660 nm(水体浊度) 处的吸光度,用测得的吸

光度在标准曲线上求得木质素含量。为了提高准确性,若吸光度> 015 ,则将样品用参比液稀释一倍使吸光度< 0、5 进行测定。Klason 法:取相应布样剪碎后精确称取2 g 左右,按文献方法[2 ]测定。1、2、2 标准曲线的绘制称取木质素含量较高的亚麻纱两份各1、5 g 左右。一份用Klason 法测定其木质素含量,另一份消化后定容于200 ml 容量瓶中,用移液管分别取5、10 、15 、20 、25 、30 ml 于50 ml 容量瓶中定容作为标准溶液,用上述浊度法测定其吸光度。计算得出相应标准溶液中的木质素质量,以木质素的质量为横坐标,以吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。1、2、3 样品中木质素含量测定取各种样品亚麻布2g 左右,分别用浊度法与Klason 法测定其木质素含量。每种样品测定五次,以五次测定的平均值为其木质素含量。1、2、4 消化温度和时间对测试结果的影响为确定合适的消化条件,我们考察了消化温度和时间对测试结果的影响。具体实验方法如下。用同一亚麻样品,选择消化温度为20 、30 、40 、50 ℃,消化时间为1、2、3、4、5、6 h ,分别测定其吸光度。2 结果与讨论2、1 木质素测定标准曲线


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