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表面活性剂润湿力的测定

来源:印染在线 发布时间:2011年02月11日

测定润湿力的方法通常有帆布沉降法[GB ll983—1989浸没法,GB 5558—1985丝光浴法,GB 5557—1985鱼钩法、纱带沉降法、沙带沉降法和接触法等。这里介绍浸没法、丝光浴法和接触角法。【方法一】浸没法本方法参照标准GB ll983—1989。在许多纺织应用中,诸如处理或洗涤纺织品以及冲洗或净洗这些硬表面,所有过程都是以液相(水或有机溶剂)取代空气、油或污垢相。因此,了解所用润湿剂的润湿力以及达到完全润湿所需的时间都是有用而且重要的。润湿力(浸没法):棉布浸没于表面活性剂溶液时,溶液取代棉布中包藏的空气的能力。测定原棉布圆片浸没于被测表面活性剂溶液,或已知浓度的标准润湿剂溶液中的润湿时间,对相应的浓度绘制润湿时间.浓度曲线可评价表面活性剂的润湿力。本标准规定了一种用原棉布圆片浸没法测定表面活性剂溶液润湿力的方法。本标准适用于在中性、弱酸性或弱碱性浴中用作纺织润湿剂的所有表面活性剂(不管其离子特性如何).不适用于丝光助剂(强碱性浴)或碳化助剂(强酸性浴)。(一)方法概述将已知特性的棉布圆片夹在浸没夹内,浸没于已知浓度的表面活性剂溶液中。由于棉布中包藏空气。棉布圆片趋向于浮到液面,可借助特制的浸没夹,使棉布圆片保持完全浸没于溶液中。空气被取代,溶液渗透迸棉布后,棉布圆片开始下沉。测量棉布圆片从浸没到开始下沉的时间间隔来测定润湿时间。分别测定两种标准(或两种已知润湿特性)的表面活性剂和被测表面活性剂5种不同浓度溶液的润湿时间。绘制“润湿时间一浓度”曲线,比较曲线的相对位置,以确定被测表面活性剂的润湿力。(二)试剂和仪器 (1)两种或两种以上已知润湿特性的表面活性剂。(2)对照原棉布。使用GB 2909.1—1982《橡胶工业用棉帆布技术要求》中规定的202号帆布。纱号×

;股(英制支数/股)=28 × 8(21/8) ×28×8(21/8);经纱密度l42根/l0cm;纬纱密度ll0±4根/l0cm;面密度560g/m2。经在相对湿度65%、温度20℃的标准条件下调理过。(3)烧杯 矮型,1000ml。(4)浸没夹 由直径约2mm的不锈钢丝制成,尺寸见图1,又可见图2(图2为一种典型的固定式同平面三叉臂浸没夹)。(5)冲头(打孔器) 直径30mm,用挥发性溶剂(例如二氯甲烷)仔细除去油污。(6)秒表精确度0.1s。(三)操作步骤1.试验份称量实验室样品于l00ml烧杯中,准至0.1g,其量应足够配制所需浓度的5种溶液各1L。第一种测定浓度应为lg/L。由所得润湿时间决定其他测定浓度,见“测定”节最后两段。2.表面活性剂溶液的配制溶解试验份于水中,可先用40℃温水将表面活性剂调成浆状,然后用约20℃的水稀释,并定量移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度。并混匀。取计算量的上述溶液至l000ml容量瓶中,用水稀释至刻度并混匀。以配制所需浓度的溶液。如果表面活性剂的克拉夫特(Krafft)温度高于40℃,则调浆和溶解温度至少要与其克拉夫特温度相同。将溶液保持在(20±2)℃,直至试验开始。试验应在溶液配制l5min后至2h内进行。除上述规定的条件(水的硬度或pH值、温度、可能的助剂)外,尚可选择其他条件,但应在试验报告中注明。3.对照棉布圆片的制备用冲头在原棉布上截取直径30mm的圆片。为了不使棉布表面玷污脂肪和汗渍而影响测量,应避免用手指触摸棉布。4.仪器的清洗所用的仪器清洁与否,在某种程度上决定了试验能否成功。若有可能,试验前将1000ml矮型烧杯用铬酸洗液浸泡过夜[铬酸洗液的配制系在缓慢搅拌下将硫酸(ρ201.84g/ml)加到等体积的重铬酸钾
饱和溶液中]。用蒸馏水冲洗至中性,最后用少量试液冲洗。将浸没夹在乙醇和三氯乙烯共沸混合物中清洗30min,晾干后再用少量试液冲洗。对同一产品,仅需在测量之间用新浓度的溶液冲洗仪器即可。5.仪器的安装调节浸没夹柄上平面三叉臂滑动支架的位置,使夹持的原棉布圆片于液面下约40mm处。浸没夹应仅张开约6mm,以使棉布圆片保持近于垂直。6.溶液的注入用量筒取700ml试液倒入测量l000ml矮型烧杯中。为了避免产生不希望有的泡沫,操作时应使试液沿容器内壁流下。必要时,用滤纸除去测量烧杯内液面的泡沫。7.测定测定见图3。

测量溶液温度,准确至l℃。用浸没夹夹住原棉布圆片,浸入试液,当布片下端一接触溶液,立即启动秒表,将同平面三叉臂放在烧杯口上,并使浸没夹张开。当布片开始自动下沉时,停止秒表。使用同一溶液相继重复测量9次,每次测量后弃去用过的棉布圆片。取10次测量结果的算术平均值作为所测浓度的润湿时间。对5种不同浓度溶液,应以逐次增大浓度进行测量。最低浓度溶液的润湿时间应约为300s,最高浓度溶液的润湿时间应为(5±1)s。有时要用饱和溶液来确定最短的润湿时间。8.棉布的校准使用新的一批对照棉布或欲比较两种不同对照棉布所得结果时,可选定一种已知润湿特性的表面活性剂,在相同的温度和相对湿度条件下,按上述所述程序,测定5种不同浓度溶液润湿时间,绘制润湿时间一浓度曲线,进行比较。(四)结果在双对数坐标纸上绘制被测表面活性剂和已知润湿特性表面活性剂的润湿时间一浓度曲线,见图4。比较被测表面活性剂和已知润湿特性表面活性剂的曲线的相对位置,对被测表面活性剂的润湿力做出评价。试验报告应包括下列内容:a.完全鉴别样品所需的所有资料;b.切取棉布圆片所用原棉布的特性;c.所用的参考方法;d.所用水和助剂的性质;e.测定时的准确温度;f.结果和所用表示方法(例如图示法);g.本标准未规定的或任选

任何操作细节,以及会影响结果的任何情况。(五)附录:采用说明IS08022推荐两种琥珀酸二正烷基酯磺酸钠(琥珀酸二正己基酯磺酸钠和琥珀酸二正庚基酯磺酸钠)作为标准,以其润湿时间一浓度曲线与被测表面活性剂的润湿时间.浓度曲线作相对位置比较,以评价被测表面活性剂的润湿力。见图4。本标准改用两种或两种以上已知润湿特性的表面活性剂(包括IS08022推荐的两种琥珀酸二烷基酯磺酸盐)作相对标准,比较被测样和已知样的润湿时间一浓度曲线的相对位置,评价被测表面活性剂的润湿力。【方法二】丝光浴法本方法参照标准GB 5558—1985。该标准适用于纺织印染工业丝光浴中润湿剂的润湿力测定。(一)方法概述将规定量的丝光浴润湿剂充分溶解于一定浓度的氢氧化钠溶液中,并将特定规格的棉帆布圆片置于试样溶液的液面上,记录其完全润湿所需时间(s)。调节润湿剂标样和试样所用量(m1)(或两种不同试样之量),使润湿时间在规定数值范围内,以标样与试样(或两种不同试样)的用量之比来表示该润湿剂的相对润湿力。(二)仪器和试剂(1)玻璃结晶皿高5cm,直径为lOcm。(2)容量瓶lOOml。(3)移液吸管lOOml。(4)直型刻度吸管5ml、lOml、15ml、20ml、25ml。(5)磁力搅拌加热器 791型或类似的搅拌器。(6)不锈钢钳子。(7)秒表。(8)剪刀。(9)棉帆布圆片21支3股×21支4股细帆布,制成直径为35mm的圆片(剪制圆片时应戴手套操作,避免用手接触帆布),贮藏备用。(10)带手柄铁丝圈 用直径约为2mm的镀锌铁丝制成直径约30mm的圆圈及其手柄。如图5所示。 (11)氢氧化钠(GB 629)溶液300g/L。(三)操作步骤1.试样的制备(1)50g/L试样溶液的制备将试样和标样(或两种不同试样)分别称取5g(称取至0.O01g)于烧杯中,加入氢氧化钠溶液(300g/L)
20~30ml,搅拌至全部溶解(必要时可稍加热),移入lOOml容量瓶中并用氢氧化钠溶液稀释至刻度,摇匀备用。(2)试样溶液的制备①同一品种试样溶液的制备润湿剂标样溶液的制备 用直型刻度吸管准确吸取50g/L标样溶液若干毫升[具体用量以调节帆布圆片完全润湿所需时间在(100±10)s为准]置于玻璃结晶皿中,再用移液吸管准确吸取氢氧化钠溶液(300g/L)200ml,放入结晶皿中,开动磁力搅拌器使均匀混合。b.润湿剂试样溶液的制备同润湿剂标样溶液的制备。②不同品种试样溶液的制备将每种50g/L浓度的试样分别用直型刻度吸管准确吸取5个不同体积的量,放入各自的结晶皿中,再用移液吸管分别准确吸取氢氧化钠溶液(300g/L)200ml,放入上述各个结晶皿中,搅拌均匀。2.测定放有试样溶液的结晶皿置于磁力加热搅拌器上。开动搅拌使试样完全溶解于氢氧化钠溶液中,约需搅拌15min,并调节溶液温度为(25±1)℃。静置lmin,然后将帆布圆片放在干净的铁丝圈上,小心移置于结晶皿中的液面上,并立即开启秒表,记录帆布圆片完全润湿所需时间(S)。重复测试5次,取其平均值,将与平均值相距正负秒数在20s以上的数据剔除,然后再求其平均值,即试样的润湿时间(s)。(四)计算1.同一品种试样的相对润湿力测定按式(1)计算试样的相对润湿力

2.不同品种试样的相对润湿力测定根据配制的不同用量的5%试样溶液和润湿时间,绘制工作曲线(见图6)。每一种试样可作一相应曲线。在图中找出相同润湿时间下,各润湿剂所对应的用量。以某一润湿剂为标准,按式(2)求出它们的相对润湿力【方法三】接触角法(一)方法概述利用接触角测定仪测定接触角时,系将试样滴在平面板上,再通过反光系统及放大系统将液滴放大。然后用测角器测量接触角大小。(二)仪器(1)接触角测定仪(图7)。(2)涂蜡玻璃片。(三)操作步骤(1)用

水准仪调节仪器呈水平位置。(2)接上电源(应装有变压器、注意电源电压),开启光源开关,选择滤色片(仅起到使观察者眼睛不易疲劳的作用),调节光阑,使光线适度。(3)调节前后旋钮,升降旋钮。内平台升降旋钮,使架板5在呈像板7上有明显轮廓(4)把涂有石蜡的玻璃板放在架板5上。(5)调节旋钮找出架板和玻璃板的位置,使呈像板上的物像有清晰的水平线,并使此线大致在呈像板的中心。


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