1 范围本方法适用于焦化 、造纸、石化、化工、印染、皮毛制革、酿造、试剂、冶金、木材加工、日化、助剂、制药、化肥、及食品加工等多种工业废水中化学需氧量的测定。当使用30mm光程比色皿时不经稀释的废水，COD值测定范围为60~1000 mg/L。氯离子浓度高于900mg/L干扰测定。故在消化水样前加入硫酸汞，使其与氯形成络合物以消除干扰。氯离子高于900mg/L的水样，应先做定量稀释，使Cl-含量降至900mg/L以下，再行测定。2 原理在强酸性溶液中， 加入一定量重铬酸钾作氧化剂，在专用复合催化剂存在下，于165度 恒温加热消化水样10min ，重铬酸钾被水中还原性物质(主要是有机物)还原为三价铬，在波长610nm处，测定三价铬含量。根据三价铬的量换算成消耗氧的质量浓度。3 试剂3.1 重蒸馏水 不含有机物的蒸馏水(参见水和废水监测分析方法第三版11页(7))。3.2 浓硫酸98%。3.3 专用氧化剂。3.4 专用催化剂。3.5 催化剂使用液将专用催化剂用浓硫酸稀释10倍后使用。3.6 邻苯二甲酸氢钾标准溶液： COD值为1000 mg/L。称取预先在l05~110 度烘干2h的基准或优级纯邻苯二甲酸氢钾 (HOOCC6H4COOK)0.4251g溶于少量水中，转移至500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。现配现用。3.7 掩蔽剂：称取7.0 g硫酸汞(A.R) ，用新配制的硫酸20+80 100mL溶解。4 仪器4.1 分光光度计，30mm比色皿4.2 恒温消化装置：交流电源220V 50Hz ；功率200W； 温控165 土0.5 度10个以上加热反应孔穴。4.3 专用反应管: 磨口具塞刻度试管, 耐温高于200 , 容积15mL 12mL处有定量刻线, 高度不低于16cm。5 操作步骤5.1 吸取3mL混合均匀的水样(或适量水样稀释至3mL)置于专用反应管中加入1m

L掩蔽剂，摇匀。再加入1mL专用氧化剂，摇匀；最后垂直快速加入5mL催化剂使用液。5.2 将反应管依次置于恒温加热装置的孔穴内(严禁加盖消化) ，当温度回升到165度 开始计时，消化水样19min， 取出反应管，室温下冷却，再水冷数分钟，用水定容至12mL刻度线，加盖摇匀，冷至室温后待测定。5.3 于619nm波长处，用30mm的比色皿，以水作参比液，测定吸光度并做空白校正，从校准曲线(或经回归方程计算出的)查出COD值。5.4 校准曲线的绘制向一系列专用反应管中，分别加入0 、0.15 、0.30 、0.90 、1.50 、2.40和3.00mL邻苯二甲酸氢钾标准溶液(相对应的COD值为0 、50 、100 、300 、500 、800和1000mg/L)用水补足至3mL ，然后按照与测定水样相同的步骤操作。