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染整助剂对金属离子的螯合能力的测定方法

来源:印染在线 发布时间:2009年06月12日
一、方法来源:染整专业书籍、原化验室试化验方法集。二、适用范围:适用于染整助剂中对金属离子有螯合要求的所有助剂。三、对钙离子螯合能力测定方法:1.溶液配制:①NH4Cl-NH3(pH=10)的缓冲溶液.②0.1mol/L 的乙酸钙标准溶液:准确称取乙酸钙 Ca(CH3COO)2·H2O17.618g,用蒸馏水溶解后移入容量瓶中,再用蒸馏水稀释至 1 升。2.测定步骤:①用蒸馏水将待测助剂配成原液的 1%(即将原液稀释 100 倍),取 50mL 置于锥形瓶中,加入 0.5mL 的 1%草酸钠(Na2C2O4)溶液和 5mL pH=10 的NH4Cl-NH3 缓冲溶液。注:如终点难以出现,可考虑适当增加草酸钠的量,并在试验报告中说明。②用乙酸钙标准溶液滴定至产生永久性的白色沉淀物为终点。3.结果表示:钙螯合值(以 CaCO3 表示,mg/g)=(V1×C 钙×100)/样品重量式中:C 钙——乙酸钙标准溶液的浓度(mol/L);V1 ——样品消耗乙酸钙标准溶液体积(mL)。四、对镁离子的螯合能力:1.试剂准备:①0.5mol/L Mg2+标准溶液:准确称取结晶氯化镁(MgCl2·6H2O)101.5g,用蒸馏水溶解,移入容量瓶中并用蒸馏水稀释至 1 升。②NH4Cl-NH3(pH=11)的缓冲溶液:用蒸馏水溶解 6 克分析纯 NH4Cl 和 414 毫升分析纯 NH4OH(比重=0.89)使成 1 升溶液,该缓冲液 pH 值为 11。或 3 克 NH4Cl 加分析纯 NH4OH(比重=0.89)207mL 冲至 500 毫升。2.测定步骤:准确称取 2g 待测助剂,置于锥形瓶中,用蒸馏水稀释到 20mL,加 5mlNH4Cl-NH3 (pH=11)的缓冲溶液。用 0.5mol/
LMg2+标准溶液滴定至混浊(持续 30Sec以上),即为终点,记录所消耗的镁标准溶液的体积 V(mL)。注:如果遇到类似 CT 软水剂溶解后溶液混浊的情况,可以考虑降低助剂的量或增加蒸馏水的量至 50mL。3.结果表示:Mg2+(mg/g)= 12 V/W式中:V——消耗的镁标准溶液体积(mL);W——助剂样品重(g)。五、对铁离子的螯合能力:㈠酸性条件下的螯合值测定方法(碘量法):1.测定原理:先使螯合剂与一定量的 Fe3+充分作用,然后加入 KI 与过量的 Fe3+反应生成 I2,再用 Na2S2O3 滴定生成的 I2,从而计算出与螯合剂作用的 Fe3+量。2.试剂配制:①2000PPM Fe3+溶液:准确称取 9.680g FeCl3·6H2O,用蒸馏水溶解后移至1L 容量瓶中,加入 50mL 6N HCl,再用水稀释至刻度。②10%KI 溶液:称取 10g 分析纯 KI 溶于 90mL 蒸馏水中。③0.5%淀粉溶液:称 0.5g 可溶性淀粉,置于烧杯中,用 10mL 蒸馏水先调成浆状,然后在搅拌状态下倒入 90mL 沸水,再沸煮 2min,取上层清液,加少量碘化汞备用。④0.1N Na2S2O3 溶液。3.测定步骤:准确称取 0.5~3g 待测助剂置于 250mL 碘量瓶中,加入 20mL 蒸馏水,再用移液管准确移取 25mL 2000PPM 的 Fe3+溶液,置于上述碘量瓶中,摇动 1min(目的是使螯合剂与 Fe3+充分作用)。再加 10%KI 10mL 于其中,振荡 2min,加塞放置 3min。用 0.1N Na2S2O3 滴定至淡黄色时加数滴淀粉作指示剂,继续用 Na2S2O3 滴定至蓝色消失,持续 60sec,蓝色不出现即为终点,记下消耗的Na2S2O3 体积 VNa2S2O3。反应式如下:
2FeCl3+2KI→2KCl+2FeCl2+I2I2+2Na2S2O3→2NaI+Na2S4O6备注:如果助剂的螯合值太大或太小,则要适当调整待测助剂的用量或 Fe3+的浓度。4.结果表示:滴定前溶液中 Fe3+量为(mg):25×(2000÷1000000)×1000 = 50;与 KI 作用的 Fe3+量为(mg):N Na2S2O3×V Na2S2O3×55.85;与螯合剂作用的 Fe3+量为(mg):50-N Na2S2O3×V Na2S2O3×55.85;螯合值为(以 Fe3+计,mg/g):(50-N Na2S2O3×V Na2S2O3×55.85)÷W式中:N Na2S2O3——Na2S2O3 溶液的当量浓度;V Na2S2O3——消耗的 Na2S2O3 体积(mL);W——待测助剂的用量(g)。㈡碱性条件下的螯合值测定方法:1.方法一(滴定法):①试剂配制:0.1M 硫酸铁铵标准溶液:准确称取 48.218g 分析纯 NH4Fe(SO4)2·12H2O,用蒸馏水溶解后移至 1L 容量瓶中,再用蒸馏水稀释至刻度。②测定步骤:称取 0.5g 待测助剂置于 250ml 锥形瓶中,加入 80ml 蒸馏水,用 50%NaOH 调节待测液 pH 为 11 左右,然后以 0.1M 硫酸铁铵标准溶液滴定,至生成不再溶解的浑浊时即为终点,记录耗用的硫酸铁铵标准液的体积 V(ml)。③结果表示:螯合值为(以 Fe3+计,mg/g):5.585×V÷W式中:V——消耗的硫酸铁铵标准液的体积(ml);W&
mdash;—待测助剂的用量(g)。④备注:a.滴定过程中 pH 会降低,用 NaOH 溶液调节时应缓慢加入,而不能一次性加得太多太快。b.如果助剂的螯合值太大或太小,则要适当调整待测助剂的用量。2.方法二(沉淀法):①精称 FeCl3·6H2O 9.6795g,以蒸馏水配制成 1000mL,此溶液每 mL 含有2mg 之铁。②精称 2.0g 螯合分散剂以蒸馏水稀释到 100mL。③以吸管吸取螯合分散剂稀释液 4mL 于 50mL 烧杯中。④再加入手续 1 稀释好之 FeCl3·6H2O 溶液 XmL(视各样品之螯合力而逐一测试而得)后,以蒸馏水(40-4-X)mL 稀释到 40mL。⑤以 4%的 NaOH 溶液用酸度计测量,调整其 pH 值为 11.0,此时应注意溶液是否混合均匀。⑥摇荡 10 秒后,置入 97±2℃之水浴槽内加热 30 分(间接加热)。⑦观察试验溶液是否为澄清,如为澄清则为合格,记下所加入铁之 XmL 数。⑧如试验溶液为混浊,则为螯合值不够,则需降低 FeCl3·6H2O 溶液之加入量。⑨计算公式及表示方式:对铁螯合值 Fe3+ =(XmL FeCl3·6H2O 溶液×2)÷(螯合剂样品重×0.04)

样品重量(g)

2

2

2

2

2

2

XmLFeCl3溶液

4

6

8

12

16

20

铁螯合值Fe3+

100

150

200

300

400

500


1  2  3  4  5  
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