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树脂醚型交联程度的测定

来源:印染在线 发布时间:2009年06月15日

(1)测试原理:树脂整理时交联的情况对产品质量影响很大。对N一羟甲基型化合物来讲,羟甲基与纤维素纤维的羟基是否交联,其氮原子上的孤对电子对苦味酸(三硝基苯酚)的反应性不同。纤维素

交联越充分,上染的苦味酸越多,交联程度不同呈现不同的黄色。但由于人的视觉对黄色鉴别能力差,故在苦味酸试剂中加入了对未交联的纤维素直接性有一定差异的直接染料、酸性染料(互为异色),直接染料对未交联的纤维素有直接性,能上染未交联的纤维;酸性染料对与纤维素交联的树脂的反应性不如苦味酸,对纤维素的直接性又不如直接染料。因此,经这几种物质的混合液处理并洗涤后的待测织物,若未交联,则洗去的是苦味酸,织物上呈现的主要是直接染料和酸性染料的混合色泽;若完全交联,则苦味酸与交联树脂结合,而直接染料与未交联的纤维素结合,酸性染料因亲和力没有直接染料大而易被洗去,所以,水洗后,织物呈现直接染料和苦味酸的混合色。且越接近苦味酸的黄色,表示交联程度越大。

(2)染色法(参见GB11398--1989):

①试样准备:取经树脂整理的白色织物5cm×5cm试样一块,用熨烫升华牢度仪压烫试样的一半面积[上板温度(175±2)℃,时间1min],冷却。②试液准备:准确称取HI一2树脂交联指示剂若干克,加入200倍量的蒸馏水,搅拌溶解即成0.5%的染液,备用。

③染色试验:准确将上述准备好的试样称量,按1:60浴比准确量取已配制好的染液,倒人烧杯中,加热至沸,将试样投入煮沸的染液中,用玻璃棒不断搅动,沸染2min,染毕用60℃左右的热水,按浴比1:100清洗两次,再用冷水清洗至无浮色。将洗净的试样夹在两片滤纸中吸干水分,然后在60℃以下干燥。

④结果评定:一般来说,试样染色后呈红棕色或偏黄色表示充分交联;呈草绿色表示部分交联;呈绿色表示未交联。

试样在压烫与未压烫部分出现显著色差,表示交联不完全;五色差,颜色呈红棕色或

偏黄色,表示试样交联充分。用变褪色灰色样卡评定试样的色差程度,以表示交联程度。级数越高,表示交联越充分;反之,级数越小,表示交联越不充分。

(3)渗圈法:

①指示剂配制:O.5%酸性红B(KitomFastRedBL)280mL;O.5%直接湖蓝6B81.5mL;苦味酸乙醇饱和溶液12mL;醋酸钠25g左右,用适量蒸馏水溶解,调节pH值为4—5。将以上各溶液混合即成。

②测定方法:将指示剂溶液滴3滴在织物上,待试液渗化后,数分钟后观察色泽变化及渗化扩散圈大小,再用流动水冲洗试样lmin,观察色泽变化情况,评定树脂与纤维的交联程度。

③结果判定:乙二醛系树脂整理剂的交联程度可根据表1来评判。表1醚型交联程度与色相间的关系

交联

未交联

局部交联(焙烘不足)

大部分交联(焙烘较好)

完全交联(焙烘完善)

渗圈变化

渗圈形状、色泽

不规则圆形,中心蓝紫色,外圈黄色

圆形,中心呈蓝色,外圈呈橘红色

圆形,中心呈橘色,外圈呈浅橘色及桃红

圆形,中心绿色,外圈呈浅橘色及桃红

面积

最小

稍大

更大

最大

色泽变化

经过水洗

紫色

蓝色

蓝绿色

绿色

未经水洗

蓝紫色

蓝绿色

暗绿色

绿色

(4)说明:

①上述两个试验应用树脂整理的白布进行试验。如果织物经柔软剂处理过,指示剂不易化,应将织物预先用酒精润湿后再做试验。

②上述两试验对交联不良的情况,效果比较明显。但对交联过度则不易反映出来。故最好结合测试撕破强力及断裂强力的变化综合判断。

③指示剂对不同类树脂的色泽反应不完全一致。如脲醛树脂交联完全为暗绿色,醚化三聚氰胺甲醛树脂为土黄色。可根据常用树脂自行配备一组标准样品作为评定的标样。


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