涂料印花工艺流程短，能耗低，少污水，重现性好，适用于多种纺织品，所以涂料印花世界市场占有率很高。有机颜料按其化学结构分为偶氮型、杂环型和酞菁。有研究表明：部份偶氮颜料在环境中能以不同途径还原降解为致癌芳香胺类化合物[1]，应用较多的黄、橙、红偶氮颜料受致癌芳香胺影响最大。

目前已知芳香胺的定量检测方法主要有光度法、薄层色谱法(TLC)、气相色谱法(GC)、高效液相色谱法(HPLC)，毛细管电泳(CE)，气相色谱-质谱联用法(GC-MS)等[2-4]。实验中选择气质联用仪定性分析，气相色谱法与氢火焰离子化检测器联用(GC-FID)进行分离及定量分析。采用弱极性毛细管色谱柱HP-5作为分析柱，分离检测了七种芳香胺化合物，检测低限、回收率结果达到检测标准。

1实验部分

1·1主要仪器与试剂

气相色谱-质谱联用仪，6890/5973型(美国Agilent公司)；气相色谱仪，SP-3400型(北京瑞利分析仪器厂)；SK-1200H型超声波发生器(上海科导超声仪器有限公司)；RE-52真空旋转蒸发仪(亚荣生化仪器有限公司)；微量进样器。

7种芳香胺(邻甲苯胺、2,4-二甲基苯胺、邻甲氧基苯胺、对氯苯胺、2,4-二氨基甲苯、4,4-二氨基二苯醚和联苯胺)标准溶液的配制：色谱级标准品用色谱纯甲醇稀释摇匀，配成lmg/mL的甲醇储备液，放入冰箱冷冻室中保存，分析时用甲醇配制成合适浓度。并以上述7种标准试剂配制成合适混合样。

1·2涂料印花色浆

涂料印花为大红FFG色浆，样品为某涂料印花色浆厂产品。

样品处理分为：还原、提取、碱化三个步骤。①还原：称取1·2中所述涂料印花色浆样品0.2000g置于比色管中，加入16mL预热至70℃的柠檬酸盐缓冲液(0.06mol/L，pH=6.0)，密闭，置于超声波水浴中，保持70℃，3Omin，所有纤维充分润湿。打开比色管加入2O

1·3气相色谱/质谱操作条件

气相色谱：进样口温度250℃，氢火焰离子化检测器(FID)温度280℃；升温程序：60℃(lmin，l5℃/min)→2lO℃(lmin，40℃/min)→260℃(lmin，2℃/min)→300℃(lmin)；载气：氮气(1.5mL/min)，尾吹气(3OmL/min)；氢气(3OmL/min)，空气(30OmL/min)。

质谱：接口温度285℃，溶剂延迟2min，进样量luL，质量扫描范围：30-35Oamu，离子源温度230℃，四极杆温度130℃，离子化方式EI，电子能量70eV，EM电压12OOmV，采集方式TlC。

1·4定性与定量

在1·3规定的色谱条件下，测定标准品溶液、标准品混合样液、色浆样液，得到总离子流图，根据图中保留时间和标样质谱图对芳香胺进行确认。标准品溶液和色浆样液等体积穿插进样，根据色谱总离子峰面积用外标法定量。