2 结果与讨论2.1定性分析 将l-萘胺和2-萘胺的混合液分别在气相色谱仪和气相色谱/质谱联用仪上分析,并逐一进行验证,如图l、3所示。在两种仪器分析条件下,两者虽然可分离,但保留时间很接近,且两者的质谱图也相同,如图5、6。 这样1.萘胺就会对2-萘胺的准确检测造成干扰。甲基化以后,在两种分析条件下两者的保留时间均有明显的差别,如图2、4。但是它们的质谱图仍然相同,与标准谱图对照均为全甲基化产物(图7)。这样就可以利用气相色谱保留时间对2一萘胺进行定性检测。
2.2定量关系2.2.1转化率的测定 以萘为内标物,FID为检测器,由氢火焰离子化检测器有效碳数近似响应规律公式求相对校正因子[4]:
式中:Mi——待测组分摩尔质量; Nci——待测组分有效碳原子数(N,N-二甲基-1-萘胺和N,N一二甲基-2一萘胺均为11.25); Ms——基准物摩尔质量; Ncs——基准物有效碳原子数(萘为10)。 待测组分量:
式中:Ai——待测物色谱峰面积; As——标准物色谱峰面积。 在甲基化过程中加入2 mL 90μg·mL-1萘的甲醇溶液,用二异丙醚提取后,取上清液进行气相色谱分析。数据及处理如表1。