1.3 甲醛含量测量方法的注意事项 检测人员在实际测定甲醛含量的操作中,存在着一些需要注意问题。1.3.1 GB/T2912.1中甲醛原液的标定 在GB/T2912.1甲醛原液的标定中,硫酸滴定的终点较难掌握,溶液由蓝色变至微蓝接近无色的过程变化比较明显,但观察完全变至无色不很容易,标准硫酸的用量误差达到0.5mL,往往会一直觉得有点蓝,导致试验误差。为准确把握滴定终点,应注意: (1)将观察溶液颜色变化与测定溶液的pH值相结合。开始几次滴定用酸度计测定等当点时溶液的pH值,控制在9.4~9.5之问,以辨认终点的颜色。一旦熟悉了颜色,不一定每次都测定溶液的pH值。 (2)严格控制溶液颜色的一致性。使参比试验溶液与滴定达到等当点时的溶液(微蓝色程度)相一致,pH值相一致,以抵消系统误差。1.3.2原液中甲醛浓度的计算 在GB/T 2912.1附录A的A6中,标明0.01 moL/L的硫酸相当于0.6 mg甲醛(可由反应方程式推算)。在硫酸为0.01 mol/L时,这种对应关系成立,但在实际操作中,硫酸浓度不可能正好为0.01 mol/L,因此在甲醛浓度计算公式中应考虑实际硫酸的浓度,计算公式变为:式中:CH2SO4——硫酸浓度,mol/L; V1——消耗的硫酸体积数,mL; V2——甲醛原液用量,mL。1.3.3苹取液甲醛含量的获得 GB/T2912.1中要求用校正后的吸光度数值,通过工作曲线查出甲醛含量,即要求事先作出校准曲线,然后在曲线上查找对应的甲醛含量。在实际试验过程中,我们也可以根据标准甲醛溶液的浓度一吸光度值确定一线性回归方程: