O 前言 牛奶蛋白纤维由牛奶酪素与丙烯腈接枝共聚,再经湿法纺丝而成。它集天然蛋白纤维和化学纤维优点于一身[1]。牛奶蛋白纤维纺织品在染整加工中,若处理工艺不当,会引起蛋白质流失,所以,有效地对纤维中蛋白质组分进行分析,对其染整加工工艺的制订十分重要[2]。 凯氏定氮法可用于分析牛奶蛋白纤维蛋白质的变化,其原理系以含氮量的变化来表征因染整加工而引起的纤维中蛋白质组分的变化。然而,标准的凯氏定氮检验法(GB/T 5009.5q003)操作繁琐、耗时长、试剂消耗量大,且并不是针对蛋白质纤维的分析方法[3]。本项目采用正交试验对凯氏定氮的消化工艺进行优化,通过缩短消化时间及减少试剂用量,使该分析方法适用于控制牛奶蛋白纤维染整工艺的检测分析。l 试验I.I材料 牛奶纤维(山西恒天纺织新纤维科技有限公司)I.2主要仪器 250 mL凯氏烧瓶、改良凯氏蒸馏器、酸式滴定管、铁架台、调温电炉、电子分析天平(准确至0.001 g)和锥形瓶等。1.3主要试剂 硫酸钾、硫酸铜、40%氢氧化钠溶液、1%硼酸吸收液、标准盐酸溶液、田氏指示剂(10 mL 0.1%溴甲酚绿乙醇溶液中加入4 mL0.1%甲基红乙醇溶液,摇匀,备用)、浓硫酸、30%双氧水、对苯二胺、丙烯腈、氯化铵(以上均为分析纯);色氨酸、丝氨酸(药品)。1.4试验原理及方法1.4.1 凯氏定氮法的基本原理 凯氏定氮法测定蛋白质含量的过程,主要包括消化、蒸馏、吸收、滴定等步骤。含蛋白质试样在催化剂作用下,使用以浓硫酸为主要组分的消化液对其进行高温消煮;试样中的蛋白质氮及其它有机氮转化为氨态氮,再与硫酸结合生成硫酸铵;在强碱条件下,对硫酸铵溶液进行蒸馏,使氨气逸出,用过量硼酸溶液吸收,并用标准盐酸溶液滴定硼酸溶液,根据田氏指示剂颜色的变化判断滴定终点,计算试样的含氮量。