0 前言 五氯酚(Pentachlorophenol，PCP)属高毒杀菌剂，也是一种重要的防腐剂，常用于纺织品防腐防霉。由于其化学性质稳定、残留期长，不仅具有生物蓄积作用，且具有致畸、致癌、致突变等毒副作用，因此，世界各发达国家均将其列为对环境不利的化学品，并严格限制其使用。 目前，五氯酚残留分析方法主要有气相色谱法[1]气／质联用法拉[2-5]、高效液相色谱法[6-8]和液／质联用法等[9-13]。液相色谱／质谱联用法(LC—MS)是一项近几年快速发展的质谱技术，用于五氯酚的测定，不需繁琐的衍生化操作，且具有良好的选择性与灵敏度，但国内外尚无针对纺织品中残留五氯酚的LC-MS测定的报道。本课题采用LC—MS方法，结合选择离子监测(SIM)及电喷雾电离离子化技术，测定纺织品中痕量五氯酚，具有灵敏、准确、简便、快速等特点，结果满意。1. 试验1．1试剂与材料 试剂甲醇、正己烷(均为HPLC级，Merck公司，所有的溶剂使用前均使用0．45 μm滤膜过滤)；无水硫酸钠、醋酸铵(分析纯)；五氯酚(含量>99．9％，Sig-ma公司)；五氯酚标准贮备液1．0 mg／mL(准确称取100．0 mg五氯酚置于100 mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度)；试验用水(均来自Milli-Q纯水系统)。 纺织品试样全毛精纺花呢(灰色)、全棉布(白色)、羊绒纱(白色)、涤棉布(深灰色)。1．2仪器 1100 Series LC／MSD Trap SL型高效液相色谱．质谱联用仪(包括四元泵、在线真空脱气机、柱温箱、自动进样器和ESI源，美国Agilent公司)；全玻璃溶剂过滤器(美国Waters公司)；N-EVAP型氮吹仪(美国Organomation公司)；KQ-20型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)；Vortex．Genie 1型旋涡混合器(美国Sc